超高效液相色谱-串联质谱法检测麦粒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物
来源期刊:分析试验室2020年第6期
论文作者:吴琴燕 赵飞 杨红福 陈宏州 庄义庆
文章页码:715 - 719
关键词:超高效液相色谱-串联质谱;小麦籽粒;脱氧雪腐镰刀菌烯醇;
摘 要:建立了同时检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-AcDON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-AcDON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷(D3G) 5种毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的方法。通过质谱特征扫描,各化合物均获得较高离子化效应离子对,在电喷雾电离(ESI)模式下正、负离子同时扫描,外标法定量;样品采用WondaSep石墨化碳-氨基柱净化,以乙腈-水(含有5 mmol/L乙酸铵和0. 01%氨水)为流动相梯度洗脱,在6. 25~400μg/L浓度范围内,5种毒素的相关系数(r2)均大于0. 998,检出限(S/N=3)为2. 06~13. 33μg/L。在16,125,250μg/L 3个水平下加标回收率为68. 0%~105. 7%,相对标准偏差为2. 0%~13. 5%。方法可用于麦粒中5种镰刀菌毒素的同时分析。
吴琴燕1,赵飞1,杨红福1,陈宏州1,庄义庆1,2
1. 江苏丘陵地区镇江农业科学研究所中心实验室2. 江苏省农业科学院
摘 要:建立了同时检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-AcDON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-AcDON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷(D3G) 5种毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的方法。通过质谱特征扫描,各化合物均获得较高离子化效应离子对,在电喷雾电离(ESI)模式下正、负离子同时扫描,外标法定量;样品采用WondaSep石墨化碳-氨基柱净化,以乙腈-水(含有5 mmol/L乙酸铵和0. 01%氨水)为流动相梯度洗脱,在6. 25~400μg/L浓度范围内,5种毒素的相关系数(r2)均大于0. 998,检出限(S/N=3)为2. 06~13. 33μg/L。在16,125,250μg/L 3个水平下加标回收率为68. 0%~105. 7%,相对标准偏差为2. 0%~13. 5%。方法可用于麦粒中5种镰刀菌毒素的同时分析。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱;小麦籽粒;脱氧雪腐镰刀菌烯醇;