熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁和金属锰中锰硅磷

来源期刊：冶金分析2018年第6期

论文作者：李小青

文章页码：39 - 42

关键词：熔融制样;X射线荧光光谱法(XRF);锰铁;金属锰;锰;硅;磷;

摘    要：为了解决锰铁、金属锰等合金试样玻璃熔融制片时侵蚀铂黄坩埚的难题,实验采用四硼酸锂-碳酸锂混合熔剂、五氧化二钒氧化剂在石墨垫底瓷坩埚中高温预氧化熔融,有效避免了熔融制样过程中铂金坩埚腐蚀的问题,建立了X射线荧光光谱法（XRF）测定锰铁、金属锰中锰、硅、磷的分析方法。讨论了预氧化熔融的熔剂体系及氧化方法、试样与熔剂的稀释比,结果表明,试样与四硼酸锂-碳酸锂混合熔剂以1∶45的稀释比、以0.5mL 200g/L溴化锂溶液为脱模剂,在1 120℃熔融制得的玻璃片均匀、透亮、无气泡,符合测定要求。精密度和正确度试验结果显示,各元素测定结果的相对标准偏差（RSD,n=10）在0.10%⁰.96%之间,结果与锰铁标准物质、金属锰内控标样认定值（参考值）相符,完全满足常规分析要求。