熔融制样-X射线荧光光谱法测定微晶铸石中6种组分

亢德华^1,2，于媛君^1,2，邓军华²，王一凌²，李颖²

1. 海洋装备金属材料及应用国家重点实验室2. 鞍钢集团钢铁研究院

摘 要：利用工业废渣（高炉矿渣、钢渣、铜渣、铬渣、铁合金渣等）为主要原料生产微晶铸石效益巨大,而目前对微晶铸石中主要组分（SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、TFe、TiO₂）的分析一般采用化学湿法,操作相对繁琐、流程长。实验采用Li₂B₄O₇-LiBO₂混合熔剂（m∶m=67∶33）按质量比为1∶12.5的比例进行熔融制样,无需采用氧化剂预氧化,加入0.15g NH4I做脱模剂,消除了样品的矿物结构效应,降低了基体效应的影响,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法对微晶铸石中SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、TFe和TiO₂含量的同时测定。实验选择与微晶铸石基体相似的国家级和行业级转炉渣、高炉渣、古冶熟料、矾土等标准物质人工合成校准样品绘制校准曲线,解决了微晶铸石标准物质缺失的问题,以数学回归法、基本参数法和理论影响系数法消除基体效应和谱线干扰,校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一个微晶铸石样品进行精密度考察,6种组分测定结果的相对标准偏差（RSD,n=10）均小于5.0%;正确度验证结果表明,实验方法的测定值与其他方法的测定值吻合较好。

关键词：熔融制样;X射线荧光光谱法;微晶铸石;二氧化硅;氧化铝;氧化钙;氧化镁;全铁;二氧化钛;