响应面优化-HPLC-ELSD法测定明胶型凝胶糖果中的磷脂酰丝氨酸
来源期刊：分析试验室2019年第11期
论文作者：张飞 蔡大川 冉文清 付强 林泽鹏 黄兴民 高涛 肖可茵
文章页码：1309 - 1314
关键词：磷脂酰丝氨酸;明胶型凝胶糖果;响应面优化;HPLC-ELSD;
摘 要：建立了测定明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸的高效液相色谱分析方法。样品经酸法水解,石油醚萃取,浓缩吹干后,用氯仿-甲醇溶液（9:1,V:V）定容。在单因素试验基础上,以水解温度、水解时间和盐酸浓度为影响因素,通过Box-Benhnken响应面优化法确定了最佳酸法水解条件:水解温度60℃,水解时间17 min,盐酸浓度1. 8 mol/L。色谱柱选用硅胶柱（4. 6 mm×250 mm,5μm）,以正己烷/异丙醇/水/乙酸/三乙胺（5:81:14:1. 5:0. 08,体积比）为流动相,流速1. 0 mL/min,柱温40℃。蒸发光散射检测器参数:漂移管温度100℃,载气（N2）流速2. 0 L/min。磷脂酰丝氨酸在25～300 mg/L范围内相关系数为0. 9999,回收率为93. 5%～96. 0%,检出限为0. 05 mg/g,定量限为0. 17 mg/g。该方法适用于明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸的含量测定。
张飞，蔡大川，冉文清，付强，林泽鹏，黄兴民，高涛，肖可茵
中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室
摘 要：建立了测定明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸的高效液相色谱分析方法。样品经酸法水解,石油醚萃取,浓缩吹干后,用氯仿-甲醇溶液（9:1,V:V）定容。在单因素试验基础上,以水解温度、水解时间和盐酸浓度为影响因素,通过Box-Benhnken响应面优化法确定了最佳酸法水解条件:水解温度60℃,水解时间17 min,盐酸浓度1. 8 mol/L。色谱柱选用硅胶柱（4. 6 mm×250 mm,5μm）,以正己烷/异丙醇/水/乙酸/三乙胺（5:81:14:1. 5:0. 08,体积比）为流动相,流速1. 0 mL/min,柱温40℃。蒸发光散射检测器参数:漂移管温度100℃,载气（N2）流速2. 0 L/min。磷脂酰丝氨酸在25～300 mg/L范围内相关系数为0. 9999,回收率为93. 5%～96. 0%,检出限为0. 05 mg/g,定量限为0. 17 mg/g。该方法适用于明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸的含量测定。
关键词：磷脂酰丝氨酸;明胶型凝胶糖果;响应面优化;HPLC-ELSD;
