氟化物衍生-19F-核磁共振法检测水样中氰化物
来源期刊：理化检验-化学分册2018年第4期
论文作者：李腾 黄桂兰 袁铃 周世坤 张何
文章页码：443 - 448
关键词：19F-NMR;氰化物;氟化物衍生;水样;
摘 要：取69.8mg·L-1氰化钠溶液0.50mL,用0.25mol·L-1氢氧化钠溶液调节其酸度至pH 12,减压蒸发至干。加入二甲基亚砜（DMSO）0.5mL溶解残渣,随后加入2,2,2-三氟苯乙酮（TFAP）10μL和乙酸酐20μL,室温下反应45min,使氰根衍生为1-氰基-2,2,2-三氟-1-乙酸苯乙酯（CTPA）。取0.30mL上述溶液,加入7.78mmol·L-1乙酸-3-氟苄酯-氘代三氯甲烷（CDCl3）溶液0.2mL为内标,按仪器工作条件进行19F-核磁共振（NMR）分析。试验表明该衍生方法的检出限为0.7mg·L-1。方法不受其他干扰离子(如CO32-、B4O72-、Cl-、SO42-等)的影响,具有良好的专属性。选用3种不同水源的水样（自来水、河水、纯水）按所提出方法衍生化并测定,三者的回收率依次为74.0%,74.0%,75.0%,并无大的差别,3种水样测定值的相对标准偏差（n=6）依次为2.1%,2.4%,3.0%。方法曾用于天津8·12爆炸区采集的水样中氰根的测定,获满意结果。
李腾，黄桂兰，袁铃，周世坤，张何
摘 要：取69.8mg·L-1氰化钠溶液0.50mL,用0.25mol·L-1氢氧化钠溶液调节其酸度至pH 12,减压蒸发至干。加入二甲基亚砜（DMSO）0.5mL溶解残渣,随后加入2,2,2-三氟苯乙酮（TFAP）10μL和乙酸酐20μL,室温下反应45min,使氰根衍生为1-氰基-2,2,2-三氟-1-乙酸苯乙酯（CTPA）。取0.30mL上述溶液,加入7.78mmol·L-1乙酸-3-氟苄酯-氘代三氯甲烷（CDCl3）溶液0.2mL为内标,按仪器工作条件进行19F-核磁共振（NMR）分析。试验表明该衍生方法的检出限为0.7mg·L-1。方法不受其他干扰离子(如CO32-、B4O72-、Cl-、SO42-等)的影响,具有良好的专属性。选用3种不同水源的水样（自来水、河水、纯水）按所提出方法衍生化并测定,三者的回收率依次为74.0%,74.0%,75.0%,并无大的差别,3种水样测定值的相对标准偏差（n=6）依次为2.1%,2.4%,3.0%。方法曾用于天津8·12爆炸区采集的水样中氰根的测定,获满意结果。
关键词：19F-NMR;氰化物;氟化物衍生;水样;
