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高温水解-离子色谱法测定氮化硅中的氟和氯

来源期刊:理化检验-化学分册2016年第4期

论文作者:赵悦 胡秀芳 张娟 刘勇 李英秋

文章页码:444 - 447

关键词:离子色谱法;高温水解;氮化硅;氟;氯;

摘    要:采用高温水解-离子色谱法测定氮化硅中氟和氯的含量。氮化硅样品经1 050℃高温水解,氢氧化钠溶液吸收挥发性氟化物和氯化物,使待测元素以相应阴离子形式存在。以8.0mmol·L-1碳酸钠-1.0mmol·L-1碳酸氢钠混合液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。F-和Cl-的线性范围依次为0.101.00mg·L-1,1.0010.00mg·L-1,检出限(3σ)依次为0.017,0.026mg·L-1。方法应用于氮化硅样品的分析,测定值与能量散射X射线荧光法测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=7)小于4.0%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在84.5%106%之间。

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高温水解-离子色谱法测定氮化硅中的氟和氯

赵悦,胡秀芳,张娟,刘勇,李英秋

中国工程物理研究院材料研究所

摘 要:采用高温水解-离子色谱法测定氮化硅中氟和氯的含量。氮化硅样品经1 050℃高温水解,氢氧化钠溶液吸收挥发性氟化物和氯化物,使待测元素以相应阴离子形式存在。以8.0mmol·L-1碳酸钠-1.0mmol·L-1碳酸氢钠混合液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。F-和Cl-的线性范围依次为0.101.00mg·L-1,1.0010.00mg·L-1,检出限(3σ)依次为0.017,0.026mg·L-1。方法应用于氮化硅样品的分析,测定值与能量散射X射线荧光法测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=7)小于4.0%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在84.5%106%之间。

关键词:离子色谱法;高温水解;氮化硅;氟;氯;

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