二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬

来源期刊：冶金分析2016年第12期

论文作者：李杰 李洁 于录军 张穗忠

文章页码：69 - 73

关键词：二苯碳酰二肼;分光光度法;氮化硅铁;铬;

摘    要：氮化硅铁是一种重要的耐火材料,实验研究了应用二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬元素含量的分析方法。针对试样分解方法、氧化条件、显色条件、干扰消除等进行了试验研究,确定了最佳分析条件。试样于镍坩埚中以2g氢氧化钠作为熔剂在650℃熔融10min分解,在热水中浸取熔块后,以氢氟酸、高氯酸冒烟除去试样中的硅元素。用硫酸（1+9）溶解盐类后,在硫酸介质中以2.0mL 10g/L高锰酸钾溶液氧化铬至正六价,再加入过量的200g/L碳酸钠溶液沉淀分离铁、镍等共存元素,最后在0.05⁰.2mol/L硫酸中利用铬与二苯碳酰二肼反应显色对其进行了测定。应用实验方法对氮化硅铁样品进行测定,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定值一致,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）小于2%;加标回收试验结果表明回收率为101%。