DOI：10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.06.019
B对Fe94-xNb6Bx非晶合金热稳定性、软磁性能和电阻率的影响
法 阳，朱 满，陶 鹏，南瑞华，靳长清，坚增运，常芳娥
(西安工业大学 材料与化工学院，西安 710021)
摘 要：采用单辊甩带法制备Fe94-xNb6Bx (x=13, 15, 17)(摩尔分数，x %)非晶合金，并用X射线衍射仪(XRD)、差示扫描量热分析仪(DSC)、振动样品磁强计(VSM)和四探针测试仪等研究B含量对其热稳定性、软磁性能和电阻率的影响规律。结果表明：Fe94-xNb6Bx非晶合金的晶化过程分两个阶段进行，Fe77B6Nb17合金具有高热稳定性和良好的非晶形成能力，其晶化起始温度Tx1为864 K，过冷液相区ΔTx、Trg和γ分别为48 K、0.524和0.359。Fe94-xNb6Bx非晶合金的饱和磁感应强度为80~108 A·m2/kg，电阻率为122~133 μΩ·cm。合金的非晶形成能力和电阻率随B含量的增加而增加，软磁性能则随B含量的增加呈先增大后减小的趋势。Fe94-xNb6Bx非晶合金较高的非晶形成能力、优良的软磁性能和高电阻率使得其可以作为一种功能材料来使用。
关键词：Fe基非晶合金；单辊甩带法；非晶形成能力；软磁性能；电阻率
文章编号：1004-0609(2017)-06-1222-06 中图分类号：TG139.8 文献标志码：A
Fe基非晶合金不仅具备其他体系非晶合金的高强度、高硬度和强耐腐蚀性等性能，而且还具有高饱和磁感应强度、高磁导率和低铁损、低能耗等优点[1-4]，在变压器和电机铁芯等领域应用广泛，是替代传统硅钢片和铁氧体的理想材料。因而，开发具有高非晶形成能力、优异综合性能且成本低廉的新型铁基非晶合金，不仅有重要的理论研究意义，而且工业应用前景良好。
非晶软磁合金具有矫顽力低、电阻率高，不存在由晶体结构引起的磁晶各向异性，性能优异。自1967年美国DUWEZ等[5]在Fe-P-C系合金中报道了首例铁基软磁合金以来，世界各国材料学家在制备具有优异软磁性能的新型铁基非晶合金方面做了大量研究工作。1993年，SUZUKI等[6]报道了Fe-M-B (M=Zr, Nb, Hf)非晶合金，并通过一定的退火工艺制备得到软磁性能优异的非晶纳米晶(商品牌号为Nanoperm)，Fe-Nb-B系非晶合金因其优异的软磁性能而成为研究的重点。ITOI等[7]研究了富B区Fe-Nb-B非晶合金的热稳定性与软磁性能，指出其过冷液相区(ΔTx)取决于B含量，而软磁性能与合金中Nb含量有关。STOICA等[8]采用熔体净化法和铜模铸造法制备得到首例Fe66Nb4B30块体非晶合金，其晶化起始温度为876 K，居里点温度为646 K，机械强度达4 GPa。YAO等[9]通过研究Fe-Nb-B系合金的非晶形成能力(GFA)与显微组织之间的关系，确定出形成非晶的最佳成分为Fe71Nb6B23，该合金的ΔTx为39 K。Fe基非晶合金的研究工作主要集中在Fe-Nb-B非晶合金的非晶形成能力[10-12]、晶化过程与机理[13-14]以及多组元Fe基非晶合金的制备[15-17]，然而，关于B元素含量对其非晶形成能力和磁学性能的影响机理尚不清楚。因而，本文作者主要研究Fe94-xNb6Bx (x=13, 15, 17)合金中B含量与其GFA、软磁性能及电阻率之间的关系，并揭示B元素对其性能影响的内在机制。
1 实验
按照一定的化学计量比Fe94-xNb6Bx (x=13, 15, 17) (摩尔分数，x %)称量原材料，采用熔体净化处理工艺在高频感应加热设备上完成母合金的熔配，所用原材料为工业纯Fe、Fe-60%Nb和Fe-17.5%B(质量分数)中间合金。待熔炼完成后，用砂纸将母合金表面的氧化物打磨掉，置于超声波清洗器中清洗10 min。之后，采用单辊甩带法制备铁基非晶带材。制备过程如下：将母合金置于底部为矩形喷嘴的石英管中，采用机械泵和分子泵将炉腔内抽真空至3×10-3 Pa，待真空度达到要求后，关闭插板阀，并向炉腔内反充高纯氩气。打开高频感应电源对合金进行加热至熔化，然后将熔融的合金液喷射到高速旋转的铜辊表面制备得到合金带材，铜辊转速为40 m/s，喷铸压力为0.15 MPa。所制备的带材厚度约为30 μm，宽度为4 mm。
利用日本岛津公司的XRF-6000型X射线衍射仪对制备的合金带材进行结构鉴定，辐射源为Cu Kα，2θ为30°~80°，步长0.06°。热分析在Mettler-Toledo TGA/DSC型差示扫描量热仪上完成，升温速率为40 K/min，保护气氛为高纯氩气，实验中采用的样品坩埚和校准坩埚均为Al2O3坩埚。铁基非晶合金的软磁性能在Lake Shore 7410型振动样品磁强计(VSM)上进行，测试过程中施加的最大磁场为7.96×105 A/m。采用SZT-2型四探针测试仪检测非晶带材的电阻率r，在带材的不同部位随机选择10个点，结果为10次测量的平均值。
2 实验结果
2.1 结构鉴定
图1所示为Fe94-xNb6Bx (x=13, 15, 17)(摩尔分数，x %)合金的X射线衍射谱。由图1可知，不同B含量Fe基合金的XRD谱均在35°~55°较宽范围内存在一个漫散衍射峰，未检测到与晶体相相对应的尖锐Bragg衍射峰，符合典型的非晶态结构特征。这说明，所制备的Fe94-xNb6Bx (x=13, 15, 17)合金为单一的非晶态结构。
图1 Fe94-xNb6Bx (x=13, 15, 17)合金的XRD谱
Fig. 1 XRD patterns of Fe94-xNb6Bx (x=13, 15, 17) alloys
2.2 Fe94-xNb6Bx合金的热稳定性及非晶形成能力
Fe94-xNb6Bx (x=13, 15, 17)非晶合金在升温过程中的DSC曲线如图2所示。图2中标注了玻璃化转变温度Tg、晶化起始温度Tx1和Tx2、固相线温度Tm和液相线温度Tl，典型特征温度见表1。由图2(a)可知，不同B含量的非晶合金在升温过程中均存在两个明显的放热峰，说明Fe94-xNb6Bx非晶合金的晶化过程是分为两个阶段进行的。当合金中B含量由13%增加到17%时，合金的玻璃化转变温度Tg由774 K增加到 815 K，晶化起始温度Tx1则由814 K增加到864 K，相应的过冷液相区宽度ΔTx(=Tx1-Tg)亦由40 K增加到48 K。玻璃化转变温度Tg的提高表明合金的内部结构发生了改变。
图2 Fe94-xNb6Bx (x=13, 15, 17)非晶合金的DSC曲线
Fig. 2 DSC curves of Fe94-xNb6Bx (x=13, 15, 17) glassy alloys at low temperature(a) and high temperature(b)
表1 Fe94-xNb6Bx (x=13, 15, 17)非晶合金的热学性能参数
Table 1 Thermal parameters of Fe94-xNb6Bx (x=13, 15, 17) glassy alloys
Fe94-xNb6Bx非晶合金在高温阶段的DSC曲线见图2(b)。不同B含量的非晶合金均存在两个明显的吸热峰，Tm为1406~1408 K，Tl为1579~1584 K。这说明B含量的增加并未显著改变合金的熔化特性。计算得出其约化玻璃温度Trg=Tg/Tl[18]和参数γ=Tx1/ (Tg+Tl)[19]见表1。由表1可知，Trg和γ随着B含量的增加分别由0.488增加到0.524和由0.345增加到0.359，这与ΔTx的变化规律相一致。这说明增加B含量有利于改善Fe94-xNb6Bx合金的热稳定性和非晶形成能力，这与ITOI等[7]的研究结果相一致。在本实验中所研究的成分范围内，Fe77Nb6B17的非晶合金具有高的热稳定性(Tx1=864 K)和较宽的过冷液相区(ΔTx=48 K)。
2.3 软磁性能
采用振动样品磁强计检测Fe94-xNb6Bx (x=13, 15, 17)非晶合金的室温磁滞回线，结果如图3(a)所示。图3(b)给出了合金饱和磁感应强度Ms随B含量的变化规律。由图3可知，在低磁场下随着外加磁场的增加而急剧增大，当磁场达到某一数值后曲线逐渐趋于平缓，直至最终达到饱和，呈现出典型的软磁特性。合金矫顽力较低，为 2.39~617.70 A/m。当合金中B含量(摩尔分数)由13%增加到15%时，合金的Ms由105 A·m2/kg增加到108 A·m2/kg；当进一步增加B含量到17%时，Ms降低至80 A·m2/kg。由插图可知，该非晶合金的饱和磁感应强度随B元素含量的增加，不是单调变化，而是先升高后减小。
图3 Fe94-xNb6Bx (x=13, 15, 17)非晶合金的室温磁滞回线以及合金饱和磁感应强度Ms随B含量的变化规律
Fig. 3 Room-temperature magnetic hysteresis loops of Fe94-xNb6Bx (x=13, 15, 17) glassy alloys(a) and change of saturation magnetic induction Ms of alloy with B content
2.4 合金电阻率
图4所示为Fe94-xNb6Bx (x=13, 15, 17)非晶合金的电阻率ρ与合金中B含量之间的关系。当x=13时，合金的电阻率为122 μΩ·cm，进一步增加B含量使得合金的电阻率增大，当x=17时，合金的电阻率达到最大值133 μΩ·cm。这说明B含量的增加有利于提高非晶合金的电阻率。
图4 Fe94-xNb6Bx (x=13, 15, 17)非晶合金的电阻率随B含量的变化规律
Fig. 4 Variation of electrical resistivity as function of B content for Fe94-xNb6Bx (x=13, 15, 17) glassy alloys
3 分析与讨论
B元素含量的增加显著提高了Fe94-xNb6Bx合金的热稳定性与非晶形成能力，其原因可由以下几方面予以解释。原子尺寸差δ、混合焓ΔHmix和混合熵ΔSmix分别为[20]
(1)
式中：
表示原子平均半径；ci、ri分别为第i个组元的摩尔分数和原子半径；Fe、Nb和B元素的原子半径分别为0.12412、0.14290和0.08200 nm [21]。
(2)
式中：
；
为由A、B两个组元组成的A-B二元合金系的混合焓；Fe-Nb、Fe-B、Nb-B的混合焓分别为-16、-11、-27 kJ/mol [22]。
(3)
式中：R为摩尔气体常数。
计算得到Fe94-xNb6Bx (x=13, 15, 17)非晶合金的δ、ΔHmix和ΔSmix见表2。由表2可知，B含量由13%增加到17%时，混合熵ΔSmix由5.0 kJ/(mol·K)增加到5.6 kJ/(mol·K)，这说明合金体系原子堆积的混乱度增加。合金体系混乱度越大，凝固过程中原子扩散有序化的结构势垒越大，有利于抑制晶体相的形核，形成非晶的机会就越大。其次，Fe94-xNb6Bx合金的原子尺寸差 (δ)均大于12%，且δ随B含量的增加而增加。原子尺寸差越大，合金在结晶过程中原子堆砌效率就越高，构成无规密堆积多面体结构几率也会有所提高，使得原子有序化排列难度增加，形成更加合理且紧密堆垛的原子结构[23]。Fe-Nb、Fe-B、Nb-B主要组元之间都具有负的混合热。B含量的增加使得混合焓ΔHmix由-8.6 kJ/mol降至-9.8 kJ/mol，混合焓ΔHmix的负值越大越有利于提高合金的GFA。因而，增加合金中B含量的使得体系混乱程度增大，原子的密堆排列更加紧密，原子间的结合力变得更加复杂，使得过冷液体从短程有序到长程有序结构所需的原子重排变得困难，有效抑制了晶体相的形核，从而提高了合金的GFA。
Fe基非晶合金的磁性产生主要是由未填满的3d电子层空位和原子之间的相互键合作用所决定，Fe的3d电子层有4个空位，而且d电子层与s电子层能量相差不大；原子相互接近时d、s层电子云要相互重叠，电子要相互交换位置，产生交换能使得相邻原子内d层未被抵消的原子磁矩同向排列，从而实现自发磁化[24]。一般而言，Ms随着Fe含量的减少而呈现降低的趋势。然而，Fe94-xNb6Bx非晶合金的Ms随Fe含量的减少呈先增加后减小的变化趋势，当B含量为15%时，合金的Ms达到最大值108 A·m2/kg。HIROYOSHI等[25]指出，Fe100–xBx (11≤x≤22)非晶合金的磁矩(μB)随着B含量的增加呈先增加而后减小的变化规律，当B含量为14%时，磁矩达到最大值。B含量较低时，最外层2p电子云参与合金原子磁矩形成，所形成的磁畴矢量和增大，使得合金的Ms增大。进一步增加B含量可能引起Fe-Fe原子间距增大导致电子云间的相互作用减弱，减小其磁矩，致使Ms降低。也就是说，Fe94-xNb6Bx非晶合金的软磁性能不仅与合金中Fe含量有关，而且也与B含量密切相关。
表2 Fe94-xNb6Bx (x=13, 15, 17)非晶合金的热力学参数
Table 2 Calculated thermodynamic parameters of Fe94-xNb6Bx (x=13, 15, 17) glassy alloys.
Fe94-xNb6Bx非晶合金的电阻率远高于坡莫合金与硅钢合金[26]，且随着B含量的增加而升高(见图4)，其变化规律与其GFA的变化规律是一致的，成分为Fe77Nb6B17的非晶合金具有最大的GFA和最大的电阻率，表明Fe基非晶合金的GFA与其电子输运性质有着极为密切的内在联系。材料电阻特性主要影响因素包括原子热振动与原子空位等对电子的散射两方面，本实验中Fe基非晶合金的电阻率均是在室温条件下测得，故而合金的原子热振动基本不受影响，因此，所研究非晶带材的电阻率主要由其内部无序堆垛的原子和空位缺陷对电子的散射所决定[26]。而且，非晶合金内部电子主要划分为扩展态和局域态两种状态。相比于扩展态电子，局域态电子只能从一个局域态跳跃到另一个局域态，其导电十分困难，非晶态合金电阻率主要贡献来自于扩展态电子[27-28]。吕云卓[29]指出，具有较高电阻率的非晶合金具有较多的局域态电子，由此可以推断Fe77Nb6B17非晶合金具有最多的局域态电子。B元素含量的增加有利于提高合金内部局域态电子数目，局域态电子数目越多，原子之间结合的也越紧密，液态合金快冷过程原子越不容易有序化，有利于形成非晶态结构。此外，类金属元素B的添加使得Fe和Nb原子的周围环境发生改变，原子之间的化学键键合情况更加复杂，其中金属与非金属之间的类共价键具有较强的键能，这种较强的类共价键有利于原子之间形成更加紧密的结构[30]，使得结晶时所需的长程扩散难以进行，抑制了晶体的形核，因而也促进了GFA的提高。
4 结论
1) B含量的增加改善了Fe94-xNb6Bx非晶合金的热稳定性和非晶形成能力，但未改变其熔化特性。当B含量为17%(摩尔分数)时，合金的非晶形成能力最佳，此时ΔTx=48 K、Trg=0.524和γ=0.359。
2) Fe94-xNb6Bx非晶合金软磁性能优异，饱和磁感应强度Ms为80~108 A·m2/kg，且Ms随Fe含量的减少呈先增加后减小的变化趋势，这主要与合金中Fe和B含量密切相关。
3) Fe94-xNb6Bx非晶合金的电阻率随着B含量的增加而增大，在B含量为17%时合金具有最大的电阻率133 μΩ·cm。
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Influence of B on thermal stability, soft magnetic properties and electrical resistivity of Fe94-xNb6Bx glassy alloys
FA Yang, ZHU Man, TAO Peng, NAN Rui-hua, JIN Chang-qing, JIAN Zeng-yun, CHANG Fang-e
(School of Materials and Chemical Engineering, Xi’an Technological University, Xi’an 710021, China)
Abstract: Fe94-xNb6Bx (x=13, 15, 17) (mole fraction, x%) amorphous alloys were prepared by melt-spinning. The influence of B content on thermal stability, soft magnetic properties and electrical resistivity was investigated by X-ray diffractometry (XRD), differential scanning calorimetry (DSC), vibrating sample magnetometry (VSM) and four-point probe. DSC results indicate that the Fe94-xNb6Bx glassy alloys undergo two-stage crystallization events. The Fe77Nb6B17 glassy alloy exhibits high thermal stability and excellent glass forming ability, in which onset crystallization temperature (Tx1) is 864 K, and supercooled liquid region (ΔTx), Trg, γ are 48 K, 0.524, and 0.359, respectively. The saturation magnetization and electrical resistivity of the Fe94-xNb6Bx glassy alloys are 80-108 A·m2/kg and 122-133 μΩ·cm, respectively. With increasing the B content in the Fe94-xNb6Bx glassy alloys, the glass forming ability and electrical resistivity increase, while the soft magnetic properties firstly increase and then decrease. These newly developed Fe-based glassy alloys can be used as a functional material due to their high glass forming ability, excellent soft magnetic properties and good electrical resistivity.
Key words: Fe-based glassy alloy; melt spinning; glass forming ability; soft magnetic properties; electrical resistivity
Foundation item: Projects(51301125, 51171136, 11404251, 51502234) supported by National Natural Science Foundation of China; Project(2013JK0907) supported by Scientific Research Program Funded by Shaanxi Provincial Education Department, China
Received date: 2016-05-03; Accepted date: 2016-09-27
Corresponding author: ZHU Man; Tel: +86-29-86173324; E-mail: zhuman0428@126.com
(编辑 龙怀中)
基金项目：国家自然科学基金资助项目(51301125, 51171136, 11404251, 51502234)；陕西省教育厅科研计划项目(2013JK0907)
收稿日期：2016-05-03；修订日期：2016-09-27
通信作者：朱 满，副教授，博士；电话：029-86173324；E-mail: zhuman0428@126.com
