DOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2016.08.029

泵送剂改善膏体流变性能试验及机理分析

吴爱祥¹，艾纯明²，王贻明¹，杨锡祥³，周发陆³

(1. 北京科技大学 金属矿山高效开采与安全教育部重点实验室，北京，100083；

2. 辽宁工程技术大学 安全科学与工程学院，辽宁 葫芦岛，125105；

3. 招金矿业伽师县铜辉矿业有限责任公司，新疆 喀什，844300)

摘要：为改善膏体在进行膏体充填试验时的流动性能，进行泵送剂的试验研究并测试泵送剂的持久性，从膏体絮团结构入手，对泵送剂改善膏体流动性的机理进行分析。研究结果表明：添加泵送剂之后，膏体的屈服应力减小为原来的1/10，黏度降低57%，膏体输送的沿程阻力由59.43 MPa减小为6.20 MPa。0.8 h内膏体的剪切应力只增加4%。膏体内的絮团结构是导致膏体流动性差的主要原因。通过进行显微图像观测，证实泵送剂可破坏膏体絮团结构。泵送剂的主要作用有吸附作用、分散作用、润滑作用，理论分析与试验结果一致。

关键词：泵送剂；膏体输送；流变性；沿程阻力

中图分类号：TD853.34⁺3             文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2016)08-2752-07

Test and mechanism analysis on improving rheological property of paste with pumping agent

WU Aixiang¹, AI Chunming², WANG Yiming¹, YANG Xixiang³, ZHOU Falu³

(1. Key Laboratory of High-Efficient Mining and Safety of Metal Mines,

Ministry of Education, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China;

2. College of Safety Science and Engineering, Liaoning Technical University, Huludao 125105, China;

3. Zhaojin Mining Jiashi County Copper Hui Mining Limited Liability Company, Kashi 844300, China)

Abstract: In order to improve the rheological property of past during the paste filling test, the pumping agent was added and the durability of the pump agent was tested in the laboratory experiments. The mechanism on improving rheological property of paste with pumping agent was also studied based on the floc structure. The results show that after adding pumping agent, the paste yield stress is reduced to 1/10 of the original value, the viscosity decreases by 57%, and the resistance along the line reduced from 59.43 MPa to 6.20 MPa. In the test of the persistence of pumping agent, the paste shear stress increased only by 4% within 0.8 h. The floc structure in the paste is the main reason for the poor rheological property of paste. By the microscopic image observation, it is confirmed that the pumping agent can destroy paste floc structure. The main effects of pumping agent are adsorption, dispersion and lubrication. The theoretical analysis is consistent with the experimental results.

Key words: pumping agent; paste transport; rheological property; resistance along line

膏体充填技术具有不分层、不离析、不沉淀的特点^[1]，用于矿山井下充填水泥具有耗量低、充填体接顶性能和整体性能良好的优点。膏体充填使矿山产生的尾砂得到完全回收利用成为可能^[2-3]，不仅大幅降低了充填采空区的费用，还解决了环境污染问题^[4]，保证了矿山的可持续发展，因此，膏体充填越来越受到人们的青睐^[5-6]。新疆某铜矿采用浅孔留矿法进行矿石回采，大量的采空区导致井下采动二次应力较大，采场垮冒现象频现，安全性差，且上盘围岩冒落导致矿石贫化严重，选矿成本加大。同时，高应力引起巷道严重变形，支护成本高，采矿安全风险大。为解决以上问题，矿山决定采用下向进路式充填采矿法。矿体围岩为细粉砂泥岩，具有遇水泥化现象，因此，充填方式宜采用膏体充填。在前期的探索性试验中发现：使用全尾砂制成膏体最大质量分数为75%，继续加大质量分数，则流动性变差，难以实现泵送。这是由于尾砂颗粒较细，以及含有一定量的泥岩造成的。因此，为了保证较高的充填质量分数，并改善膏体的流动性，借鉴混凝土输送技术^[7-9]，提出在膏体制备过程中加入添加剂的技术方案。近年来，品种繁多的外加剂在建筑混凝土中应用十分广泛，其中用于改善流动性主要有减水剂、泵送剂等^[10-11]。但是混凝土外加剂用于矿山充填生产实践中还不多见^[12]，用于膏体充填生产实践方面报道较少。开展泵送剂在膏体充填中的应用研究，将改变膏体的流变性能，从而降低膏体在管道输送中的沿程阻力，有利于膏体技术的推广应用。本文作者研究泵送剂试验及测试泵送剂持久性，并分析泵送剂改善膏体流动性的机理。

1  试验材料

本次膏体流动性测试的试验材料包括胶凝材料、粗骨料、泵送剂和全尾砂。

1) 胶结材料选用普通硅酸盐水泥，强度等级为42.5；

2) 粗骨料为地表废石，粒径破碎至10 mm以下，平均粒径为3.92 mm；

3) 通过前期的对比坍落度进行泵送剂优选试验，确定泵送剂C为本次试验的添加剂。

4) 全尾砂取自该矿山选矿厂，烘干后备用。使用激光粒度仪(LMS-30型)对尾砂的粒级组成进行分析，结果如图1所示。

不均匀系数C_u为

            (1)

图1  全尾矿粒级组成曲线

Fig. 1  Particle grading curve of tailings

曲率系数C_c为

                 (2)

平均粒径d_cp为

       (3)

式中：d₆₀，d₃₀和d₁₀分别为筛下累积60%，30%和10%对应的颗粒粒度；d_i和d_i+1为第i组粒度范围；a_i为第i组粒度范围的质量分布频率。

一般数C_u≥5表示颗粒分布范围大，级配良好；C_c表示级配连续情况，C_c=1~3时表示级配良好，密实程度较好。因此，可以得出尾砂粒级分布范围较大，连续状况较好。

粒级分析结果表明该尾砂细粒级质量分数大，粒径小于74 μm的颗粒占总数量的64.32%，粒径小于45 μm的颗粒为总数量的43.1%，将对膏体的流动性造成较大负面影响。尾矿颗粒粒径小说明其比表面积大，颗粒表面需要吸附更多的自由水，因此，其在泵送剂质量分数相同时，膏体流动性较差。

2  膏体流变性测试

2.1  试验仪器与方法

测量膏体流变性使用的仪器主要为流变仪(Brookfield R/S⁺ Rheometer)，十字形转子型号为V60-30-3tol。

为了更准确地测得料浆屈服应力和塑性黏度等流变参数，测量采用控制剪切应力法(controlled shear stress，CSS)。根据前期探索性试验发现，本次试验膏体近似于Bingham体，因此，采用此模型对流变参数进行拟合分析，Bingham流变模型如下：

       (4)

式中：τ为屈服应力，Pa；τ₀为动态屈服应力，Pa；μ为塑性黏度，Pa·s；γ为剪切速率，s^-1。

2.2  试验原理

膏体的流变性能包括屈服应力和塑性黏度等参数，直接决定膏体输送沿程阻力^[13]，即

      (5)

式中：i为摩阻损失，Pa/m；D为管道内径，m；v为流速，m/s。

由式(5)可以看出：在管径一定的情况下，屈服应力和塑性黏度是影响其管输阻力的重要因素，且均与摩阻损失成正比。细颗粒尾矿之间的内聚力导致膏体具有较高黏度，影响膏体的流变性。

2.3  试验结果

不同泵送剂掺量的膏体流变性测试结果如图2所示。采用Bingham模型对流变参数进行回归分析，得到不同泵送剂添加量条件下的膏体流变模型，如表1所示。由此得出了5组膏体的屈服应力和黏度，如图3所示。

由图2、表1和图3可知：同一物料配比的膏体的屈服应力随着泵送剂质量分数的增加逐渐减小，应力由716.51 Pa降低至63.43 Pa，不到原来的1/10。同时，膏体的黏度也由0.841 Pa·s降低至0.358 Pa·s，减小了57%。

泵送剂吸附在水泥颗粒表面，亲水基团指向水溶液，易与水分子以氢键形式缔合，而且氢键缔合作用力远大于分子引力。加上水分子中氢键的缔合，使水泥颗粒表面形成一层稳定的水膜，阻止了水泥颗粒间的直接接触。泵送剂在颗粒间起到的润滑作用，使膏体的黏度降低。

在充填生产中，充填管径为0.2 m，膏体设计流速为1 m/s。根据式(4)分别计算出添加泵送剂前后的沿程阻力。计算结果i=19 811.44 Pa/m，i′=2 066.47 Pa/m，摩阻损失减小了90%。按照充填管线长度为3 km(水平管道)计算，在添加泵送剂之前沿程阻力为59.43 MPa，无法实现泵送。添加泵送剂之后，沿程阻力减小为 6.20 MPa，可满足生产要求。

图2  膏体流变曲线随泵送剂质量分数的变化

Fig. 2  Change of paste rheology curve by varing mass fraction of pumping agent

图3  膏体流变性测试结果

Fig. 3  Results of paste rheology test

表1  流变性测试试验方案

Table 1  Scheme of paste rheology test

2.4  泵送剂持久性

在使用泵送剂时，通常会考虑到流动性的经时损失^[14]。随着水泥水化作用的进行，结合水会增多，游离水会减少，浆体的流动性变差。为探求改泵送剂的持久性能，对添加泵送剂的一组膏体进行了恒剪切速率搅拌试验，测试时间为1 h。根据现场推荐料浆输送速度为1 m/s，试验控制剪切速率恒为150 s^-1，试验结果如图4所示。

图4  屈服应力随时间变化

Fig. 4  Change of yield stress by varing time

从图4可知：在恒剪切速率条件下，剪切应力随时间呈先减小后增大的趋势，最终增加幅度为10%。

在试验前期剪切变稀作用^[15]大于水泥水化作用，因此，剪切应力减小。随着水化作用的不断进行，水泥的凝结作用更为显著，剪切应力随之增大。

矿山最长输送距离为3 km，按输送速度1 m/s可算出料浆在管道中最长停留时间为0.8 h。从图4还可知：料浆在搅拌后0.8 h的剪切应力较初始值增加了4%，仍具有最初的流变性能，对膏体输送不会造成影响，而在此点之前料浆一直保持着良好的流变性能。由此可知，改泵送剂的持久性可满足生产要求。

3  泵送剂改善膏体流变性机理分析

3.1  膏体流变性恶化机理

水泥遇水之后，立即发生水化反应。水泥颗粒表面的C₃A和C₃S等发生溶解，并向水溶液中扩散，其中的阳离子如Ca²⁺比SiO₃^2-和AlO₃^3-等阴离子扩散得快，因而在水泥颗料表面的阴离子浓度比阳离子浓度高，形成负电层，而扩散的Ca²⁺和其他阳离子再吸附在水泥表面形成吸附层。此外，水泥粒子表面带电离子的热运动向液相扩散，扩散分布的离子层称为扩散层，吸附层和扩散层即称为双电层^[16]。双电层结构使水泥颗粒表面带有异性电荷相互吸引。同时，水泥颗粒在溶液中的热运动造成相互碰撞吸附，以及受到粒子间的范德华力作用相互吸引。这些作用导致水泥颗粒形成絮团结构，如图5所示。

图5  膏体内絮团结构

Fig. 5  Floc structure in paste

膏体中形成的絮团结构对于流变性的影响主要体现在2个方面。

1) 加大了屈服应力。图5(a)所示为膏体中的水泥颗粒，处于分散状态，形成絮团结构后如图5(b)所示，膏体中的小颗粒组成了“絮团颗粒”，絮团的直径比单颗粒水泥直径大得多，使颗粒间的碰撞概率和接触面积变大，因此，增大了絮团之间的剪切作用力，导致膏体的屈服应力变大。

2) 减少了自由水质量分数。在絮状结构中，包裹着许多自由水，导致膏体内自由水质量分数减少。在缺少水的润滑作用时，颗粒间摩擦阻力增大，从而使膏体的屈服应力和塑性黏度变大。

3.2  泵送剂对絮团结构的破坏作用

为了验证泵送剂对于絮团结构的破坏作用，使用Macroscope便携式显微镜(45倍)观察了添加泵送剂前后絮团结构的变化，如图6所示。

为避免由于膏体质量分数过高影响对絮团的观察，将所观测膏体的质量分数降低至60%。由图6可知：没有添加泵送剂时，尾矿颗粒互相黏连，形成球状絮团结构，且絮团较大；当泵送剂添加量为水泥质量的1%时，絮团结构被破坏，同时絮团内部的水析出在颗粒表面，形成了一层水膜；当泵送剂的添加量增至水泥质量的2%时，泵送剂对于絮团的破坏作用更为明显，絮团进一步减小甚至消失，颗粒间的间距变大。

图6  泵送剂对絮团的破坏作用

Fig. 6  Destructive effect of pumping agent to floc

泵送剂对膏体絮团的破坏直接影响到流变性能，由图3可知：当添加剂质量分数从0增至2%时，膏体的屈服应力和塑性黏度明显降低。

泵送剂对于膏体中絮团的破坏主要通过2种方式进行，分别为吸附作用与分散作用。虽然在混凝土泵送剂的添加量一直以水泥质量为基准，但与混凝土不同的是，膏体中含大量的细粒级尾矿，尾矿颗粒尺寸较小甚至接近于水泥颗粒。结合图6中的试验结果，泵送剂对絮团的破坏不仅作用于水泥颗粒，对尾矿颗粒也同样起作用。

3.3  吸附和分散作用

试验使用的泵送剂C主要成分为高效减水剂，为阴离子表面活性剂，其分子结构基由亲油基与亲水基2部分组成，如图7所示。

泵送剂在膏体中搅拌之后，发生电离作用，改变了溶液中的离子组成。泵送剂的亲水基的阳离子扩散至水中，使亲水基一端呈现负电性。水泥颗粒和尾矿颗粒表面带有负电荷，因此，泵送剂的疏水基团定向吸附于颗粒表面，亲水基团指向水溶液，构成了单分子或多分子吸附膜。

由于泵送剂的吸附作用，颗粒表面带有相同符号的电荷。在受到静电斥力作用产生排斥的同时，还受到远程范德华力的作用，趋向凝聚。DLVO理论^[17]综合考虑这2种力的作用，可以很好地解释泵送剂对颗粒间产生的分散作用。

图7  泵送剂分子结构示意图

Fig. 7  Schematic diagram of molecular structure of pumping agent

2个颗粒之间的总电位V由静电斥力电位V_R和范德华引力电位V_A构成，即V=V_R+V_A。当引力电位占优势时，颗粒处于凝聚状态；反之，颗粒处于分散状态。

根据双电子模型，当s≤r时，粒子之间的范德华分子引力电位，V_R可近似表示为。所以，水泥颗粒之间相互作用的总电位能V为

         (6)

式中：ε为介电常数；r为颗粒半径；φ为表面电位；s为颗粒间表面距离；K为德拜-黑格尔常数；H为哈马克常数。

颗粒之间相互作用的总电位能V随颗粒间距离s变化的关系曲线如图8所示。当粒子间距较大或较小时，范德华引力占主导，粒子以相互吸引为主，在总的电位能曲线(图8)上表现为第一极小值和第二极小值。在中间状态时斥力作用更占优势，电位能曲线上有1个极大值V_max，称作位能势垒。位能势垒表示水泥颗粒之间的合力为斥力，若颗粒的热运动无法克服位能势垒，则无法聚集，处于稳定的悬浮状态。

图8  总电位能示意图

Fig. 8  Schematic diagram of total potential energy

由式(6)可以看出：总电位能V与固体表面电位φ和电解质浓度ε成正比，与哈马克常数H成反比。膏体中加入泵送剂之后，表面活性物质的电离和吸附作用使水泥颗粒间双电位斥力增加，固体表面电位φ和电解质浓度ε增大。同时，泵送剂在细颗粒表面形成的吸附层使哈马克常数减小。因此，加入泵送剂使细颗粒之间的总的位能V升高，使颗粒间要达到凝聚，必须克服更高的位能势垒，因此，可以在一定时间之内处于相对稳定的悬浮状态。由泵送剂持久性试验结果可知：在加入泵送剂的3 000 s内，膏体的屈服应力波动范围小于5%，流动性处于稳定状态。对凝结后7 d的膏体(泵送剂C，质量分数为1.5%)进行了电镜扫描，观测结果如图9所示。

图9  加或不加膏体凝结后表面形貌

Fig. 9  Surface morphologies of paste without and with pumping agent

由图9可以看出：泵送剂的分散作用明显，没有添加泵送剂的膏体凝结后表面较为致密，颗粒间隙很小；添加泵送剂的膏体更疏松，孔隙更多。从图9(a)可以看到：较大的絮团结构，可达到几十μm。相比之下，当泵送剂粒径质量分数为1.5%时，膏体内颗粒之间的分散度高，颗粒较小且更为均匀，基本为几μm，图9(b)中没有发现明显的絮团结构。

对2种膏体的28 d单轴抗压强度进行了测试，分别为4.32 MPa和4.45 MPa，添加泵送剂后的膏体强度不仅没有减弱，而是略有提升，这与膏体流动性好、水泥水化作用充分有关。

3.4  泵送剂的润滑作用

泵送剂吸附在颗粒表面，亲水基团指向水溶液，易与水分子以氢键形式缔合，而且氢键缔合作用力远大于分子引力。加上水分子中氢键的缔合，使颗粒表面形成1层稳定的水膜，如图6(b)所示，阻止了颗粒间的直接接触，在颗粒间起到了润滑作用。

在膏体的搅拌过程中会引入空气，这些空气会被泵送剂中的表面活性剂和水组成的液膜包裹，形成较稳定的气泡。气泡表面吸附表面活性剂分子，这些定向排列的分子在气泡表面达到一定程度时，气泡壁就成为1层坚固的薄膜，使气泡间不易发生合并；并且表面活性剂使液体的表面张力明显下降，导致气泡间的内压差降低，因而排液速度减慢，气泡可保持很好的稳定性。液膜中表面活性剂的疏水基指向气泡，亲水基指向溶液，与颗粒的吸附层相同。在电性斥力的作用下，气泡与气泡、气泡与细颗粒间相互分散，增加了颗粒间的滑动能力。

膏体中细颗粒物料的内聚力和分子动量交换等所引起的高黏度，由于泵送剂的吸附和润滑作用得到了明显的改善。

4  结论

1) 膏体的屈服应力和塑性黏度是膏体流变性的重要参数，同一物料配比的膏体在添加泵送剂后，屈服应力减小为原来的1/10，黏度降低了57%。

2) 添加泵送剂后膏体输送的沿程阻力由59.43 MPa减小为6.20 MPa，由无法泵送变为可以泵送，满足了生产要求。

3) 在恒剪切速率搅拌试验中，0.8 h内膏体的剪切应力只增加了4%，泵送剂的持久性可满足输送要求。

4) 膏体内絮团结构是导致其流变性差的主要原因。泵送剂主要通过在颗粒间的分散作用和润滑作用，破坏膏体的絮团结构，改善膏体的流动性。

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(编辑  刘锦伟)

收稿日期：2015-08-02；修回日期：2015-09-28

基金项目(Foundation item)：国家自然科学基金资助项目(51374034)；新世纪优秀人才支持计划项目(NCET-07-0070)；“十二五”国家科技支撑计划项目(2012BAB08B02)(Project(51374034) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(NCET-07-0070) supported by the Program for New Century Excellent Talents in University; Project(2012BAB08B02) supported by the National Science and Technology Pillar Program during the 12th “Five-year” Plan Period)

通信作者：王贻明，博士，副教授，从事金属矿高效开采、膏体充填等研究；E-mail：ustbwym@126.com