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QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中7种保鲜剂的残留量

来源期刊:理化检验-化学分册2016年第9期

论文作者:彭芳 雷美康 徐佳文 祝子铜 李东 余琪

文章页码:1007 - 1010

关键词:QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱法;保鲜剂;柑橘;

摘    要:提出了同时测定柑橘中多菌灵、2,4-滴、咪鲜胺、抑霉唑、噻菌灵、嘧霉胺、甲基硫菌灵等7种保鲜剂残留量的QuEChERS-超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法。用5%(φ)甲酸-乙腈溶液提取样品中的保鲜剂后加入盐析剂分层,上清液放入盛有无水硫酸镁、N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)、C18吸附剂的净化管中净化,采用Hypersil Gold C18色谱柱,以不同比例的0.15%(φ)甲酸溶液和乙腈组成的混合液为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。7种保鲜剂的线性范围均在2.00100μg·L-1之间,测定下限(10S/N)为0.021.2μg·kg-1。1.00,5.00,40.0μg·kg-1等3个添加水平的回收率在80.5%120%之间,相对标准偏差(n=8)在2.8%9.7%之间。

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QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中7种保鲜剂的残留量

彭芳,雷美康,徐佳文,祝子铜,李东,余琪

衢州出入境检验检疫局

摘 要:提出了同时测定柑橘中多菌灵、2,4-滴、咪鲜胺、抑霉唑、噻菌灵、嘧霉胺、甲基硫菌灵等7种保鲜剂残留量的QuEChERS-超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法。用5%(φ)甲酸-乙腈溶液提取样品中的保鲜剂后加入盐析剂分层,上清液放入盛有无水硫酸镁、N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)、C18吸附剂的净化管中净化,采用Hypersil Gold C18色谱柱,以不同比例的0.15%(φ)甲酸溶液和乙腈组成的混合液为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。7种保鲜剂的线性范围均在2.00100μg·L-1之间,测定下限(10S/N)为0.021.2μg·kg-1。1.00,5.00,40.0μg·kg-1等3个添加水平的回收率在80.5%120%之间,相对标准偏差(n=8)在2.8%9.7%之间。

关键词:QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱法;保鲜剂;柑橘;

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