水蒸气蒸馏-活性炭柱固相萃取/GC-MS/MS法测定火腿中8种N-亚硝胺
来源期刊：分析试验室2015年第12期
论文作者：夏晓楠 王宗义 赵依芃 尹雪 韩涛
文章页码：1475 - 1479
关键词：气相色谱-串联质谱;N-亚硝胺;火腿;水蒸气蒸馏;活性碳柱固相萃取;
摘 要：建立了水蒸气蒸馏提取,活性炭柱固相萃取,气相色谱-串联质谱（GCM S/M S）检测火腿中8种N-亚硝胺的新方法。样品经水蒸气蒸馏提取,馏出液经Sep-Pak AC-2活性炭柱固相萃取进行净化与富集,二氯甲烷洗脱,以多重反应监测（MRM）方式进行GC-MS/MS检测。在考察的浓度范围内（1400 ng/m L）方法线性良好,R2>0.9995,除N-二甲基亚硝胺（NDM A）和N-亚硝基甲乙胺（NMEA）检出限≤0.1 ng/g外,其它分析物的检出限为≤0.04 ng/g;在0.3,3和10μg/kg 3个水平的添加回收率为78.7%118.2%,除N-亚硝基吗啉（NM OR）回收率略低,为45.2%58.2%,相对标准偏差为2.5%21%。应用该方法对市售的4种火腿进行检测,结果表明NDMA和N-亚硝基吡咯烷（NPYR）是主要的挥发性N-亚硝胺,含量分别为<0.30 ng/g和0.560.99 ng/g,N-二乙基亚硝胺（NDEA）、NMOR和N-二丁基亚硝胺（NDBA）均有检出,但含量低于定量限,NM EA、N-二丙基亚硝胺（NDPA）和N-亚硝基哌啶（NPIP）未检出。
夏晓楠，王宗义，赵依芃，尹雪，韩涛
北京农学院食品科学与工程学院食品质量与安全北京实验室农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室
摘 要：建立了水蒸气蒸馏提取,活性炭柱固相萃取,气相色谱-串联质谱（GCM S/M S）检测火腿中8种N-亚硝胺的新方法。样品经水蒸气蒸馏提取,馏出液经Sep-Pak AC-2活性炭柱固相萃取进行净化与富集,二氯甲烷洗脱,以多重反应监测（MRM）方式进行GC-MS/MS检测。在考察的浓度范围内（1400 ng/m L）方法线性良好,R2>0.9995,除N-二甲基亚硝胺（NDM A）和N-亚硝基甲乙胺（NMEA）检出限≤0.1 ng/g外,其它分析物的检出限为≤0.04 ng/g;在0.3,3和10μg/kg 3个水平的添加回收率为78.7%118.2%,除N-亚硝基吗啉（NM OR）回收率略低,为45.2%58.2%,相对标准偏差为2.5%21%。应用该方法对市售的4种火腿进行检测,结果表明NDMA和N-亚硝基吡咯烷（NPYR）是主要的挥发性N-亚硝胺,含量分别为<0.30 ng/g和0.560.99 ng/g,N-二乙基亚硝胺（NDEA）、NMOR和N-二丁基亚硝胺（NDBA）均有检出,但含量低于定量限,NM EA、N-二丙基亚硝胺（NDPA）和N-亚硝基哌啶（NPIP）未检出。
关键词：气相色谱-串联质谱;N-亚硝胺;火腿;水蒸气蒸馏;活性碳柱固相萃取;
