气相色谱-串联质谱法测定玉龙县人参中农药残留量
来源期刊:分析试验室2017年第4期
论文作者:黄绍军 李超 马成章 杨朝芬 黄秋玲
文章页码:423 - 427
关键词:气相色谱-串联质谱;多反应监测;固相萃取;农药残留;人参;
摘 要:采用固相萃取净化前处理技术,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法建立了人参中11种农药同时检测的方法。样品用1%冰乙酸和乙腈的混合溶液提取,提取液离心后,上清液经填有无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶和石墨化炭黑的固相萃取柱净化,浓缩、复溶后进行GC-MS/MS测定,采用多反应监测模式,内标法定量。当11种农药加标水平为0.004,0.01 mg/kg时回收率为54%103%,方法的相对标准偏差小于15%;检出限(S/N=3)不高于6μg/kg;在101000μg/L范围内线性关系良好。方法适用于复杂基质中农药的多残留检测。
黄绍军1,李超2,马成章2,杨朝芬1,黄秋玲1
1. 昆明理工大学分析测试研究中心2. 昆明理工大学材料科学与工程学院
摘 要:采用固相萃取净化前处理技术,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法建立了人参中11种农药同时检测的方法。样品用1%冰乙酸和乙腈的混合溶液提取,提取液离心后,上清液经填有无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶和石墨化炭黑的固相萃取柱净化,浓缩、复溶后进行GC-MS/MS测定,采用多反应监测模式,内标法定量。当11种农药加标水平为0.004,0.01 mg/kg时回收率为54%103%,方法的相对标准偏差小于15%;检出限(S/N=3)不高于6μg/kg;在101000μg/L范围内线性关系良好。方法适用于复杂基质中农药的多残留检测。
关键词:气相色谱-串联质谱;多反应监测;固相萃取;农药残留;人参;