高频燃烧红外吸收法测定锡铅焊料中痕量硫
来源期刊：冶金分析2016年第11期
论文作者：蒋晓光 张彦甫 韩峰 马洪波 周蕾
文章页码：24 - 28
关键词：锡铅焊料;硫;高频燃烧红外吸收光谱法;
摘 要：以硫酸钾基准试剂绘制校准曲线,将试样置于铺有0.50g纯铁的瓷坩埚中,再覆盖3.0g纯钨,建立了高频燃烧红外线吸收法测定锡铅焊料中痕量硫的方法。确定最佳实验条件如下:硫质量分数不大于0.001 0%时,试样量为1.0g;硫质量分数为0.001 0%0.010%时,试样量为0.50g;硫质量分数为0.010%0.025%时,试样量为0.20g。结果表明,硫量在0.001 00.050mg之间与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 7。方法检出限为0.000 021%,测定下限为0.000 084%。对选定的4个不同硫含量水平的锡铅焊料内控样品进行11次平行测定,测定结果与参考值基本一致,相对标准偏差（RSD）在7.3%15.0%之间,回收率在96%115%之间。硫质量分数在0.000 10%0.025%之间,方法的重复性标准偏差为Sr=0.064 6 x+0.000 01、重复性限为r=0.181 2 x+0.000 03,再现性标准偏差为SR=0.081 9 x-0.000 002、再现性限为R=0.229 7 x-0.000 006。
蒋晓光1，张彦甫1，韩峰1，马洪波2，周蕾1
1. 鲅鱼圈出入境检验检疫局2. 中国科学院金属研究所
摘 要：以硫酸钾基准试剂绘制校准曲线,将试样置于铺有0.50g纯铁的瓷坩埚中,再覆盖3.0g纯钨,建立了高频燃烧红外线吸收法测定锡铅焊料中痕量硫的方法。确定最佳实验条件如下:硫质量分数不大于0.001 0%时,试样量为1.0g;硫质量分数为0.001 0%0.010%时,试样量为0.50g;硫质量分数为0.010%0.025%时,试样量为0.20g。结果表明,硫量在0.001 00.050mg之间与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 7。方法检出限为0.000 021%,测定下限为0.000 084%。对选定的4个不同硫含量水平的锡铅焊料内控样品进行11次平行测定,测定结果与参考值基本一致,相对标准偏差（RSD）在7.3%15.0%之间,回收率在96%115%之间。硫质量分数在0.000 10%0.025%之间,方法的重复性标准偏差为Sr=0.064 6 x+0.000 01、重复性限为r=0.181 2 x+0.000 03,再现性标准偏差为SR=0.081 9 x-0.000 002、再现性限为R=0.229 7 x-0.000 006。
关键词：锡铅焊料;硫;高频燃烧红外吸收光谱法;
