硫氰酸钾-自动电位滴定法测定锡铅焊料中银
来源期刊:分析试验室2015年第5期
论文作者:赵如琳 黄劲松 张红玲
文章页码:545 - 548
关键词:自动电位滴定法;硫氰酸钾;锡铅焊料;银;
摘 要:建立了KSCN自动电位滴定法测定锡铅焊料中Ag的方法。富锡或铅焊料试样以HNO3-酒石酸-Na2EDTA混合试剂分解与络合,可使其溶解完全并能抑制Sn水解沉淀,Fe(Ⅲ)用抗坏血酸还原,在1.6 mol/L HNO3-聚乙烯醇(20 g/L)-水介质中,以银电极作指示电极,用0.02 mol/L KSCN标准溶液动态滴定Ag含量。对仪器滴定参数、试样分解、滴定时酸度、试剂用量、测定范围、等当点重现性、共存元素影响等分析条件进行了实验优化。Ag量在3.050.0 mg范围内与其耗用KSCN标准滴定溶液体积呈线性关系,相关系数为0.99999,方法的检出限(3s/k)为6.8μg。方法用于代表样及标样中0.513%5.01%Ag的测定,RSD(n=11)为0.42%1.7%,回收率为98.8%103%,标样测定值与标准值相吻合。
赵如琳,黄劲松,张红玲
云南锡业集团公司研究设计院
摘 要:建立了KSCN自动电位滴定法测定锡铅焊料中Ag的方法。富锡或铅焊料试样以HNO3-酒石酸-Na2EDTA混合试剂分解与络合,可使其溶解完全并能抑制Sn水解沉淀,Fe(Ⅲ)用抗坏血酸还原,在1.6 mol/L HNO3-聚乙烯醇(20 g/L)-水介质中,以银电极作指示电极,用0.02 mol/L KSCN标准溶液动态滴定Ag含量。对仪器滴定参数、试样分解、滴定时酸度、试剂用量、测定范围、等当点重现性、共存元素影响等分析条件进行了实验优化。Ag量在3.050.0 mg范围内与其耗用KSCN标准滴定溶液体积呈线性关系,相关系数为0.99999,方法的检出限(3s/k)为6.8μg。方法用于代表样及标样中0.513%5.01%Ag的测定,RSD(n=11)为0.42%1.7%,回收率为98.8%103%,标样测定值与标准值相吻合。
关键词:自动电位滴定法;硫氰酸钾;锡铅焊料;银;