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硫氰酸钾-自动电位滴定法测定锡铅焊料中银

来源期刊:分析试验室2015年第5期

论文作者:赵如琳 黄劲松 张红玲

文章页码:545 - 548

关键词:自动电位滴定法;硫氰酸钾;锡铅焊料;银;

摘    要:建立了KSCN自动电位滴定法测定锡铅焊料中Ag的方法。富锡或铅焊料试样以HNO3-酒石酸-Na2EDTA混合试剂分解与络合,可使其溶解完全并能抑制Sn水解沉淀,Fe(Ⅲ)用抗坏血酸还原,在1.6 mol/L HNO3-聚乙烯醇(20 g/L)-水介质中,以银电极作指示电极,用0.02 mol/L KSCN标准溶液动态滴定Ag含量。对仪器滴定参数、试样分解、滴定时酸度、试剂用量、测定范围、等当点重现性、共存元素影响等分析条件进行了实验优化。Ag量在3.050.0 mg范围内与其耗用KSCN标准滴定溶液体积呈线性关系,相关系数为0.99999,方法的检出限(3s/k)为6.8μg。方法用于代表样及标样中0.513%5.01%Ag的测定,RSD(n=11)为0.42%1.7%,回收率为98.8%103%,标样测定值与标准值相吻合。

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硫氰酸钾-自动电位滴定法测定锡铅焊料中银

赵如琳,黄劲松,张红玲

云南锡业集团公司研究设计院

摘 要:建立了KSCN自动电位滴定法测定锡铅焊料中Ag的方法。富锡或铅焊料试样以HNO3-酒石酸-Na2EDTA混合试剂分解与络合,可使其溶解完全并能抑制Sn水解沉淀,Fe(Ⅲ)用抗坏血酸还原,在1.6 mol/L HNO3-聚乙烯醇(20 g/L)-水介质中,以银电极作指示电极,用0.02 mol/L KSCN标准溶液动态滴定Ag含量。对仪器滴定参数、试样分解、滴定时酸度、试剂用量、测定范围、等当点重现性、共存元素影响等分析条件进行了实验优化。Ag量在3.050.0 mg范围内与其耗用KSCN标准滴定溶液体积呈线性关系,相关系数为0.99999,方法的检出限(3s/k)为6.8μg。方法用于代表样及标样中0.513%5.01%Ag的测定,RSD(n=11)为0.42%1.7%,回收率为98.8%103%,标样测定值与标准值相吻合。

关键词:自动电位滴定法;硫氰酸钾;锡铅焊料;银;

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