稀有金属 2000,(01),21-24 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2000.01.005
液态反应合成Mg-Li-MgO/Mg2 Si复合材料的组织与性能
于化顺 闵光辉 王大庆 陈熙琛
山东工业大学材料学院!济南250061,山东工业大学材料学院!济南250061,山东师范大学!济南250061,中科院物理所!北京100084
摘 要:
用DTA对SiO2 与MgLi 合金反应合成复合材料的热力学进行了研究, 证明反应能够进行。检测结果表明反应生成的粒子尺寸细小且分布均匀。复合材料的强度、硬度、弹性模量明显提高; 该复合材料的延伸率低于基体合金, 但仍可达到较高水平( > 4%) , 高于Al2O3 及SiC纤维增强复合材料。
关键词:
Mg-Li合金 ;自生复合材料 ;反应合成法 ;组织 ;力学性能 ;
中图分类号: TB333
作者简介: 于化顺, 男,38 岁, 副教授; 联系地址: 济南市经十路73 号。;
收稿日期: 1998-11-12
Microstructure and Mechanical Properties of Mg Li MgO/Mg2 SiComposite Prepared by Reaction Synthesis in Liquid
Abstract:
Abstract: The thermodynamics of reaction synthesis composite of Mg Li alloys with SiO 2 was studied with DTA. The microstructure and mechanical properties were also measured. It is shown that fine MgO/Mg 2Si reinforcing particles a formed and uniform particle distribution is obtained. The strength, hardness and modulus of the composites are much higher than that of matrix alloy. The elongation of the composites is lower than that of the matrix, but it keeps a high level (>4%) and is higher than that of the composite reinforced with Al 2O 3 and SiC fibres.
Keyword:
Mg Li alloys, In situ composites, Reaction synthesis, Microstructure, Mechanical properties;
Received: 1998-11-12
Mg-Li合金因其较小的密度,较高的比强度及比刚度,在宇航及兵器工业中有良好的应用前景。研究表明,二元合金因其强度较低,尤其抗蠕变性差而很难实用;铝、锌、镉等合金元素虽可提高强度,但组织及性能稳定性较差,在室温下即会产生过时效
[1 ,2 ]
。
陶瓷纤维或颗粒增强Mg-Li合金有望获得得较好的性能,但实际存在一定困难,如高化学活性,制备难度大等,故对Mg-Li基复合材料的研究相对较少。已研究的增强相主要有不锈钢丝,钛合金纤维、碳、SiC、Al2 O3 短纤维,SiC晶须及硼、B4 C颗粒等
[3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ]
。研究表明,由于Mg-Li的高活性,易于发生界面反应,以及锂高扩散性易于在增强相晶界偏聚,而引起脆性断裂。因此,增强相的稳定性对Mg-Li基复合材料尤为重要。MgO、Mg2 Si不仅能在Mg-Li合金中稳定存在,而且具有较高的熔点,较低的密度及较高的比弹性模量,因此可以预见将是较理想的增强材料
[9 ,10 ]
。目前所用的制备方法主要是真空浸渗法,压力浸渗法,粉末冶金法及薄片冶金法,但尚存在工艺复杂,成本高,界面结合差等问题。
为此,本研究提出了一种通过SiO2 与Mg-Li合金熔体反应合成MgO/Mg2 Si颗粒增强Mg-Li基复合材料的新方法,并对复合材料的组织及性能进行了研究。
1 实验方法
主要原材料为高纯锂、工业纯镁及分析纯SiO2 。采用Perkin-Elmer DTA分析仪,在氩气流保护下进行DTA试验。升温速度为20 K/min。
用真空电阻加热炉在氩气保护下熔制基体合金及复合材料。先熔化纯镁并过热到适当温度,再用钟罩法加入纯锂,待其熔化并过热到一定温度保温10 min,然后烧注到石墨铸型中即得Mg-Li合金铸锭。复合材料的制备工艺相似,所不同的是在MgLi合金熔化并过热后用钟罩压入法加入用铝箔包覆的SiO2 粉末(50~100μm)并适当搅拌,静置5min后浇注。
用光学显微镜,扫描电镜,电子探针及X射线衍射对组织形态及相组成进行了检验。
采用2 mm薄片试样进行力学性能测试,试验在SCHENEL RSA-250电子万能试验机上进行。
2 实验结果及讨论
2.1 Mg-Li/SiO2体系的DTA实验结果
对Mg-Li/SiO2 体系进行的DTA分析试验结果见图1。可见在DTA曲线上存在两个峰,其中的吸热峰为Mg-Li合金熔化峰,而放热峰为SiO2 与MgLi合金的反应峰。反应起始温度为650℃,峰温为739.6℃。
由此证明SiO2 与Mg-Li的确能反应,且反应温度与Mg-Li合金的熔炼温度接近,便于复合材料的制备。
2.2 Mg-Li-MgO/Mg2Si复合材料的组织
图2(a)为Mg-7Li合金与5%SiO2 粉末在780℃(尺寸为50~100μm)处理的铸态组织。可见,有细小球状颗粒生成,且分布较均匀。颗粒直径约为2~5μm,比加入的SiO2 粉末小得多。电子探针分析表明,其中一些颗粒含硅,而另一些不含硅,说明有两种颗粒存在。经X射线衍射结果证实确有MgO和Mg2 Si两相存在。
图2(b)和2(c)为Mg-11Li-5(MgO/Mg2 Si)复合材料的铸态组织。可见存在两种尺寸范围的粒子,一种为2~5μm,较多分布于晶界而晶内较少;另一种为尺寸小于1μm,多数分布于晶内且分布较均匀(图2(c))。图2(d)为Mg-11Li-10(MgO/Mg2 Si)复合材料的铸态组织,可见除较均匀分布的尺寸较小的粒子外,还有少量较大的块状Mg2 Si相形成。
图1 Mg-Li/5%SiO2反应体系的DTA分析曲线
图2 几种Mg-Li-MgO/Mg2Si复合材料的铸态组织
(A)Mg-7Li-5(SiO2 粉末);(b)Mg-11Li-5(MgO/Mg2 Si)颗粒直径为2~5μm;(c)Mg-11Li-5(MgO/Mg2 Si)颗粒直径<1μm;(d)Mg-11Li-10(MgO/Mg2 Si)
2.3 Mg-Li复合材料的力学性能
表1示出了几种MgO和Mg2 Si颗粒增强复合材料的力学性能。可见,(1)由于增强粒子的存在,复合材料的强度,弹性模量及硬度均明显提高,而塑性下降。而且随基体合金中含锂的提高强化效果增强。(2)复合材料的弹性模量及硬度随粒子含量增加而提高,而延伸率随粒子含量增加而降低。(3)复合材料的强度随粒子含量增加呈非线性变化,粒子含量有一最佳值,超过该值时反而降低。这与SiO2 加入量较多时,组织中出现较大尺寸的块状Mg2 Si相有关。(4)该复合材料的延伸率虽然明显低于基体合金,但显著高于外加SiC及Al2 O3 纤维增强复合材料的延伸率
[4 ]
。其原因可能是增强粒子在液体中原位反应生成,粒子表面无污染,粒子具有高的热稳定性,与基体合金不发生界面反应,界面结合良好,以及粒子尺寸细小等。
表1 几种Mg-Li-(MgO+Mg2 Si)复合材料的力学性能 下载原图
3 结论
1.DTA分析结果证明SiO2 与Mg-Li合金能够反应,且反应温度与Mg-Li合金的常规熔炼温度接近,说明反合成复合材料是可行的。
2.反应合成的粒子尺寸细小,分布较均匀,界面结合良好。
3.复合材料的硬度及弹性模量随粒子含量的增加而增加;强度随粒子含量的增加而增加,但大于一定含量时反而降低;延伸率随粒子含量的增加而降低,但可保持较高水平(大于4%),明显高于SiC及Al2 O3 增强的Mg-Li复合材料的延伸率。
参考文献
[1] 于化顺, 闵光辉, 陈熙琛- 稀有金属材料与工程,1996,25(2):1
[2] 于化顺, 闵光辉, 陈熙琛- 稀有金属,1996,20(5):365
[3] Wilcox BA,Clauer AH.Tans.AIME,1969,245:935
[4] Mason JF, Warwick C M,Smith PJet al.J. Mater.Sci.,1989 ,24 :3934
[5] Kudela S, Gergely V,Schweighofer A et al.J. Mater.Sci.,1994 ,29(19) :5071
[6] Wolfenstine J,Doncel GG,Sherby OD. Mater.Lett.,1992,15:305
[7] Wolfenstine J, Doncel G G, Sherby O D.J. Mater.Res.,1992 ,5(7):1359
[8] Jensen JA,Chumbley LS.Metal.and Mater.Trans.A,1998,29A:863
[9] Yu HS, Min G H, Chen XC. Met.Phys.and Adv.Tech.,1997,19(4):21
[10] Yu HS,Min GHand Chen XC.Met.Phys.and Adv.Tech.,1998,20(1):61