电感耦合等离子体质谱法测定磷酸铁锂中杂质元素

来源期刊：冶金分析2015年第3期

论文作者：钟胜贤 卢现友 刘景麟 周志

文章页码：19 - 24

关键词：电感耦合等离子体质谱法;磷酸铁锂;杂质元素;碰撞反应池;

摘    要：用微波消解技术,以混合酸（盐酸-硝酸-硫酸-双氧水）消解磷酸铁锂样品,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定磷酸铁锂中钠、镁、铝、钙、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌、铅等12种微量杂质元素的分析方法。确定了最佳实验条件如下:采用普通模式测定元素铅,氦碰撞模式测定钠、镁、铝、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌,氢气反应模式测定钙;碰撞气He气流速为5.6mL/min,反应气H2的流速为6.2mL/min;钠、镁、铝、钙、钛采用钪为内标进行基体校正,铬、锰、钴、镍、铜、锌采用铱进行校正,铅采用铋进行校正。方法检出限在4.5²8.9ng/L之间。采用实验方法对磷酸铁锂实际样品中各元素进行测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在0.6%¹.9%之间,加标回收率为94%¹07%。方法测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）进行对比分析,结果基本一致。