石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定海绵钯中18种杂质元素
来源期刊：冶金分析2016年第7期
论文作者：杨加桂 李先和 张晓天 王颖
文章页码：46 - 50
关键词：海绵钯;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;杂质元素;氨气反应模式;碰撞反应池;
摘 要：利用石墨消解仪斜坡升温7min至120℃,并在120℃保持20min,以10%（V/V）王水为介质,实现了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对影响海绵钯品级的18种杂质元素的测定。研究表明:通过选择20μg/L的45Sc、89 Y、159 Tb作为内标及控制测定液Pd基体质量浓度为2.0mg/mL,可有效校正基体效应;铝、镍、铜、锌、钌、铑、铂、银、锡、铱、金、铅、铋以标准模式进行测定,镁、硅、铬、锰、铁以氨气反应模式进行测定可消除质谱干扰。在选定的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数不小于0.999 6,方法检出限为1.042ng/L。采用实验方法对海绵钯中杂质元素进行测定,所得结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为0.8%2.8%,加标回收率为90%107%。将实验方法对海绵钯实际样品的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）进行对比,二者基本一致。
杨加桂，李先和，张晓天，王颖
祥光铜业有限公司
摘 要：利用石墨消解仪斜坡升温7min至120℃,并在120℃保持20min,以10%（V/V）王水为介质,实现了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对影响海绵钯品级的18种杂质元素的测定。研究表明:通过选择20μg/L的45Sc、89 Y、159 Tb作为内标及控制测定液Pd基体质量浓度为2.0mg/mL,可有效校正基体效应;铝、镍、铜、锌、钌、铑、铂、银、锡、铱、金、铅、铋以标准模式进行测定,镁、硅、铬、锰、铁以氨气反应模式进行测定可消除质谱干扰。在选定的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数不小于0.999 6,方法检出限为1.042ng/L。采用实验方法对海绵钯中杂质元素进行测定,所得结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为0.8%2.8%,加标回收率为90%107%。将实验方法对海绵钯实际样品的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）进行对比,二者基本一致。
关键词：海绵钯;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;杂质元素;氨气反应模式;碰撞反应池;
