溶剂萃取-钼蓝光度法测定钼制品中的磷

来源期刊：理化检验-化学分册2013年第8期

论文作者：杨平平 孙宝莲 周恺 李波

文章页码：968 - 971

关键词：光度法;钼制品;磷;钼蓝;磷钼杂多酸萃取;

摘    要：金属钼制品样品用硝酸-硫酸混合酸溶解,钼酸盐及氧化钼等直接用氨水溶解。在0.5mol·L-1硫酸介质中加入过氧化氢使样品溶液中的磷完全氧化至正磷酸状态,加入钼酸铵与正磷酸生成磷钼杂多酸,用正丁醇-三氯甲烷（1+3）混合溶剂萃取磷钼杂多酸。将有机相分出并用正丁醇定容至25mL,加100g·L-1氯化亚锡溶液1滴,将磷钼杂多酸还原为钼蓝,在波长620nm处测其吸光度。用磷标准溶液制作标准曲线,磷的质量浓度在0.48mg·L-1范围内呈线性。应用此方法分析了钼粉和三氧化钼样品,并做了加标回收试验,测得回收率在95.0%¹03%之间,测定值的相对标准偏差（n=11）在5.8%¹1%之间。