磷钼蓝分光光度法测定工业硅中磷
来源期刊：冶金分析2016年第12期
论文作者：安中庆 赵德平 方海燕 刘维理 刘英波 周娅
文章页码：74 - 78
关键词：磷;工业硅;磷钼蓝分光光度法;
摘 要：采用氢氟酸-硝酸溶解样品,高氯酸冒烟驱除硅、氟,加入抗坏血酸、显色溶液后直接显色测定,建立了磷钼蓝分光光度法测定工业硅中0.001%0.27%磷含量的分析方法。结果表明,溶液中磷质量浓度在0.051.40μg/mL范围内符合比尔定律;方法中磷的检出限为0.000 46μg/mL;表观摩尔吸光系数ε825=2.75×104 L·mol-1·cm-1;样品中其他共存离子不干扰测定。不同实验室应用实验方法测定3个工业硅行业标准样品中磷的结果均与认定值吻合;按照实验方法测定2个工业硅行业标准样品中磷的结果与国标方法 GB/T 14819.4-2012和GB/T 14819.5-2012的测定值均基本一致。将实验方法用于工业硅行业标准样品和工业硅实际样品中0.001%0.27%磷的测定,实验所得结果的相对标准偏差（RSD,n=22）为1.4%4.5%。
安中庆1，赵德平1，方海燕2，刘维理1，刘英波1，周娅1
1. 昆明冶金研究院分析测试部2. 贵研铂业股份有限公司检测中心
摘 要：采用氢氟酸-硝酸溶解样品,高氯酸冒烟驱除硅、氟,加入抗坏血酸、显色溶液后直接显色测定,建立了磷钼蓝分光光度法测定工业硅中0.001%0.27%磷含量的分析方法。结果表明,溶液中磷质量浓度在0.051.40μg/mL范围内符合比尔定律;方法中磷的检出限为0.000 46μg/mL;表观摩尔吸光系数ε825=2.75×104 L·mol-1·cm-1;样品中其他共存离子不干扰测定。不同实验室应用实验方法测定3个工业硅行业标准样品中磷的结果均与认定值吻合;按照实验方法测定2个工业硅行业标准样品中磷的结果与国标方法 GB/T 14819.4-2012和GB/T 14819.5-2012的测定值均基本一致。将实验方法用于工业硅行业标准样品和工业硅实际样品中0.001%0.27%磷的测定,实验所得结果的相对标准偏差（RSD,n=22）为1.4%4.5%。
关键词：磷;工业硅;磷钼蓝分光光度法;
