硅钼蓝分光光度法测定高铍铍铝合金中硅

来源期刊：冶金分析2019年第9期

论文作者：白英丽 王佳丽 孙洪涛 张健康

文章页码：81 - 85

关键词：高铍铍铝合金;硅;硅钼蓝分光光度法;

摘    要：高铍铍铝合金中的杂质元素硅对高铍铍铝合金热等静压、精密铸造及耐腐蚀性能影响较大,需要对其含量进行严格控制,所以测定高铍铍铝合金中的硅具有重要意义。采用硫酸（1+1）、硝酸和氢氟酸于水浴条件下溶解试样,用硼酸掩蔽剩余氟离子,在0.10～0.15mol/L硫硝混酸介质下,钼酸铵与硅反应生成硅钼黄杂多酸,稳定20min后,用草酸掩蔽铁离子,同时加入抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝,放置10min,于波长820nm处采用分光光度法进行测定,实现了硅钼蓝分光光度法对高铍铍铝合金（铍的质量分数为60%～70%）中硅的测定。在优化的实验条件下,试液中硅质量在10～60μg范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为1.000,方法中硅的检出限和测定下限分别为0.002 1%（质量分数,下同）和0.007 1%。按照实验方法测定60BeAl和70BeAl两个高铍铍铝合金试样中硅含量,测得结果的相对标准偏差（RSD,n=8）为2.9%～3.4%。将实验方法用于测定高铍铍铝合金实际试样中硅含量,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）相吻合。