硅钼蓝分光光度法测定氟化稀土中二氧化硅
来源期刊：冶金分析2017年第4期
论文作者：高立红 周凯红 王燕霞 邢嵘嵘
文章页码：57 - 61
关键词：氟化稀土;二氧化硅;分光光度法;碱熔融;
摘 要：氟化稀土是一种用途广泛的材料,其中二氧化硅的含量是衡量产品品质的一个关键指标,直接影响生产合金的工艺和产品的质量。实验采用碳酸钠-硼酸混合熔剂(m碳酸钠∶m硼酸=4∶1)熔融试样,经盐酸酸化,加入0.4mL硫酸（1+5）控制显色体系的pH≈1,正硅酸与钼酸铵沸水浴保温时间为35s时形成硅钼杂多酸,用草酸-硫酸混合酸破坏磷、砷等干扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了光度法测定氟化稀土中二氧化硅含量的方法。试验表明,显色液中二氧化硅质量浓度在0.042.0μg/mL范围内符合比尔定律,方法中二氧化硅的检出限和测定下限分别为0.002 8%和0.010%（质量分数）。方法用于3个氟化稀土实际样品中二氧化硅量的测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=10）为2.3%5.2%;测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的测定结果一致。
高立红1,2，周凯红1,2，王燕霞3，邢嵘嵘1,2
1. 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司2. 包头稀土研究院3. 包头轻工职业技术学院
摘 要：氟化稀土是一种用途广泛的材料,其中二氧化硅的含量是衡量产品品质的一个关键指标,直接影响生产合金的工艺和产品的质量。实验采用碳酸钠-硼酸混合熔剂(m碳酸钠∶m硼酸=4∶1)熔融试样,经盐酸酸化,加入0.4mL硫酸（1+5）控制显色体系的pH≈1,正硅酸与钼酸铵沸水浴保温时间为35s时形成硅钼杂多酸,用草酸-硫酸混合酸破坏磷、砷等干扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了光度法测定氟化稀土中二氧化硅含量的方法。试验表明,显色液中二氧化硅质量浓度在0.042.0μg/mL范围内符合比尔定律,方法中二氧化硅的检出限和测定下限分别为0.002 8%和0.010%（质量分数）。方法用于3个氟化稀土实际样品中二氧化硅量的测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=10）为2.3%5.2%;测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的测定结果一致。
关键词：氟化稀土;二氧化硅;分光光度法;碱熔融;
