对甲基苯磺酰氯柱前衍生法测定水中哌嗪

来源期刊：分析试验室2012年第12期

论文作者：李欣 沈敏雅 杨倩 蔡天明

文章页码：48 - 52

关键词：哌嗪;对甲基苯磺酰氯;衍生化;高效液相;质谱;

摘    要：建立了一种高效液相柱前衍生化测定水中哌嗪含量的方法。选取对甲基苯磺酰氯（p-TSC）为衍生试剂对哌嗪进行衍生化,衍生产物利用液质联用（LC-MS）技术定性,高效液相色谱定量分析。方法采用Ultimate XB-C18色谱柱,以甲醇-水（体积比60:40）为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为240 nm,室温下检测。实验结果表明,哌嗪的衍生化产物与过量衍生化试剂分离良好,在10～100 mg/L的范围内,哌嗪的浓度与其衍生产物峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r>0.999。方法的检出限为0.09 mg/L,定量限为0.30 mg/L。回收率范围为88.2%～99.2%,相对标准偏差为2.5%～5.3%。通过正交反应试验确定了最佳衍生化条件:衍生温度为55℃,缓冲液pH为10.0,衍生时间10 min。