索氏抽提-柱层析分离-高效液相色谱法测定煤沥青中多环芳烃
来源期刊：冶金分析2017年第2期
论文作者：马淞江 罗道成
文章页码：7 - 12
关键词：高效液相色谱;煤沥青;多环芳烃;柱层析;索氏抽提;
摘 要：以甲苯为溶剂对煤沥青进行索氏抽提,抽提液经过有机滤膜过滤,过滤后的抽提液用二氯甲烷溶解,将样品溶液用硅胶柱分离,然后用体积比为1∶1的石油醚与甲苯混合液以5.0mL/min的流量进行淋洗,将淋洗液旋干后用乙腈定容至10mL,利用ZORBAX Eclipse PAH柱以不同体积比的乙腈-水体系为流动相对样品溶液进行梯度洗脱,建立了煤沥青中16种多环芳烃（PAHs）的高效液相色谱分离检测方法。结果表明,16种PAHs的线性范围为0.5020mg/L,相关系数（r）不小于0.999,检出限为0.040.33μg/L,按照实验方法对湘钢煤沥青实际样品中16种PAHs进行测定,测得结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为0.20%3.5%,回收率为97%109%。采用实验方法分别测定湘钢、涟钢两种不同煤沥青中16种PAHs的含量,测得结果与湘钢、涟钢两公司提供的推荐值基本一致。结果表明,每1kg湘钢煤沥青中16种致癌性PAHs质量为107.9g,即质量分数为10.79%;每1kg涟钢煤沥青中16种致癌性PAHs质量为104.1g,即质量分数为10.41%;其中苯并[a]芘分别为11.86g/kg和13.82g/kg,即质量分数为1.186%和1.382%。
马淞江1,2，罗道成1,2
1. 湖南科技大学化学化工学院2. 煤炭资源清洁利用与矿山环境保护湖南省重点实验室
摘 要：以甲苯为溶剂对煤沥青进行索氏抽提,抽提液经过有机滤膜过滤,过滤后的抽提液用二氯甲烷溶解,将样品溶液用硅胶柱分离,然后用体积比为1∶1的石油醚与甲苯混合液以5.0mL/min的流量进行淋洗,将淋洗液旋干后用乙腈定容至10mL,利用ZORBAX Eclipse PAH柱以不同体积比的乙腈-水体系为流动相对样品溶液进行梯度洗脱,建立了煤沥青中16种多环芳烃（PAHs）的高效液相色谱分离检测方法。结果表明,16种PAHs的线性范围为0.5020mg/L,相关系数（r）不小于0.999,检出限为0.040.33μg/L,按照实验方法对湘钢煤沥青实际样品中16种PAHs进行测定,测得结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为0.20%3.5%,回收率为97%109%。采用实验方法分别测定湘钢、涟钢两种不同煤沥青中16种PAHs的含量,测得结果与湘钢、涟钢两公司提供的推荐值基本一致。结果表明,每1kg湘钢煤沥青中16种致癌性PAHs质量为107.9g,即质量分数为10.79%;每1kg涟钢煤沥青中16种致癌性PAHs质量为104.1g,即质量分数为10.41%;其中苯并[a]芘分别为11.86g/kg和13.82g/kg,即质量分数为1.186%和1.382%。
关键词：高效液相色谱;煤沥青;多环芳烃;柱层析;索氏抽提;
