加速溶剂萃取-液相色谱法测定PM2.5中18种多环芳烃
来源期刊:理化检验-化学分册2018年第10期
论文作者:魏沙沙 陈锦超 张婉 饶梦囡 冯甜甜 董雪玲
文章页码:1142 - 1148
关键词:液相色谱法;加速溶剂萃取;紫外-荧光检测器;多环芳烃;PM2.5;
摘 要:提出了加速溶剂萃取-液相色谱法测定德国GS标志认证的18种多环芳烃(PAHs)的方法。PM2.5样品经二氯甲烷-丙酮(1+1)混合液在100℃加速溶剂萃取5min,循环2次。萃取液浓缩至约1mL,氮吹至近干,用乙腈定容至1mL。所得溶液以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用紫外检测器(UV)-荧光检测器(FLD)串联检测,其中UV(波长254nm)测定苊烯,FLD两个波长通道分别测定苯并[j]荧蒽和其余16种PAHs。结果表明:18种PAHs的质量浓度均在0.02~1.00mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005~0.018mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.3%~108%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.82%~5.2%。
魏沙沙1,陈锦超1,张婉2,饶梦囡1,冯甜甜1,董雪玲1
1. 中国地质大学(北京)数理学院2. 国标(北京)检验认证有限公司
摘 要:提出了加速溶剂萃取-液相色谱法测定德国GS标志认证的18种多环芳烃(PAHs)的方法。PM2.5样品经二氯甲烷-丙酮(1+1)混合液在100℃加速溶剂萃取5min,循环2次。萃取液浓缩至约1mL,氮吹至近干,用乙腈定容至1mL。所得溶液以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用紫外检测器(UV)-荧光检测器(FLD)串联检测,其中UV(波长254nm)测定苊烯,FLD两个波长通道分别测定苯并[j]荧蒽和其余16种PAHs。结果表明:18种PAHs的质量浓度均在0.02~1.00mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005~0.018mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.3%~108%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.82%~5.2%。
关键词:液相色谱法;加速溶剂萃取;紫外-荧光检测器;多环芳烃;PM2.5;