稀有金属 2006,(05),591-594 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2006.05.004
Al-Fe-V-Si合金以及Al-Fe-V-Si/SiCp复合材料的微观组织及力学性能的研究
肖伯律 樊建中 左涛 韩静涛
北京有色金属研究总院国家有色金属复合材料工程技术研究中心,北京有色金属研究总院国家有色金属复合材料工程技术研究中心,北京有色金属研究总院国家有色金属复合材料工程技术研究中心,北京有色金属研究总院国家有色金属复合材料工程技术研究中心,北京科技大学材料科学与工程学院 北京100088,北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083,北京100088,北京100088,北京100088,北京100083
摘 要:
采用粉末冶金工艺制备了Al-Fe-V-Si合金及Al-Fe-V-Si/SiCp复合材料, 对该合金及复合材料的微观组织进行了研究, 测试了合金棒材与其SiC颗粒增强复合材料的常温和高温力学性能。结果表明:制备得到Al-Fe-V-Si合金的主要析出相和强化相是弥散分布的球状-αAl13相;加入SiC颗粒后, 大幅度提高了材料的抗拉强度。
关键词:
Al-Fe-V-Si合金 ;析出相 ;复合材料 ;
中图分类号: TB331
作者简介: 肖伯律E-mail: xiaobolv@163.com;
收稿日期: 2005-08-03
Microstructure and Mechanical Properties of Al-Fe-V-Si alloy and Al-Fe-V-Si/SiCp Composite
Abstract:
Al-Fe-V-Si alloy and Al-Fe-V-Si/SiCp composite were prepared by powder metallurgy process, and the microstructures were carefully studied, also the mechanical properties at both room temperature and high temperature were tested.The results show that the primary precipitate phase in this alloy matrix is α-Al13 , which is also the primary strengthening phase in Al-Fe-V-Si alloy.Tensile strength of Al-Fe-V-Si alloy has greatly increased by the addition of SiC particulate.
Keyword:
Al-Fe-V-Si alloy;disperse phase;composite;
Received: 2005-08-03
Al-Fe-V-Si系耐热铝合金是联合信号 (AlliedSignal) 美国公司于1986年研发成功的一系耐热铝合金
[1 ]
, 该系合金具有良好的室温和优良的高温性能, 在航空航天以及军事上具有广泛的应用前景
[2 ,3 ,4 ]
。目前实际应用的Al-Fe-V-Si合金大多采用平流铸造/粉末冶金 (PFC/PM) 的工艺流程制备, 这样的工艺流程可以使Al-Fe-V-Si合金中Al3 Fe, Al6 Fe等相的生成得到抑制
[5 ]
, 从而使得合金中能够形成高度弥散的、高温下性能稳定的Al12 (Fe, V) 3 Si相, Al12 (Fe, V) 3 Si相的存在保证了合金具有优良的高温性能
[6 ]
。
目前, 国内对Al-Fe-V-Si系合金的研究仍然处于实验室的阶段, 有关该系合金的报道还比较少, 而快速凝固气雾化具有规模化生产Al-Fe-V-Si合金的能力, 在此基础上, 本文拟采用气雾化的方法制备Al-Fe-V-Si合金, 并对制备合金的组织性能进行研究, 为今后的研究应用提供实验依据和理论指导。
1 实验
实验材料参照Al-Fe-V-Si合金系列的FVS0812合金设计, 选用Al-Fe-Si和Al-V中间合金熔炼而成, 得到合金经由气雾化制备得到Al-Fe-V-Si合金粉末。取所得Al-Fe-V-Si合金粉末中-150目部分, 按照实验样品配比见表机械混合均匀后经真空除气后压实, 压力约为300 MPa;将得到的坯锭进行热挤压, 挤压温度为450℃, 挤压比为25∶1。M1 , M2 , C试样的拉伸试样从挤压棒材上选取, 试样轴线与挤压方向平行, 高温拉伸试验温度为315℃, 试验在升温到指定温度后, 保温420 s后进行性能测试。每个温度取两个试样测试, 结果取平均值。
分别在金相显微镜、透射电镜上对挤压棒材进行微观组织观察, 并进行能谱分析, 同时还对棒材进行XRD分析。
2 结果与分析
2.1 金相及XRD结果
图1分别为M1, M2和C试样的金相照片 (未腐蚀) 。图2为XRD实验结果。
表1 实验样品编号及其成分 下载原图
Table 1 Chemical composition and treatment of alloy and composite
*增强颗粒平均尺寸为7μm
表1 实验样品编号及其成分
图1 合金基体金相照片与11% (体积分数) SiC颗粒增强复合材料金相照片
Fig.1 Optical micrograph of Al-7.8Fe-1.3V-2.0Si alloy and Al-7.8Fe-1.3V-2.0Si/11%SiC composite
(a) M1; (b) M2; (c) , (d) C试样不同放大倍数金相照片
由图1可见, M1和M2不存在明显差别, 试样在经过热挤压后致密性比较好, 不存在大的缺陷。同时试样中可以观察到明显的挤压方向, M1, M2中颗粒状物质沿挤压方向疏密相间分布, C试样中SiC增强颗粒沿挤压方向分布, 且SiC颗粒的长轴方向与挤压方向基本平行。
图2 (1) , (2) 具有几乎相同的主峰, 说明AlFe-V-Si粉末在经过真空热压和热挤压过程后, 其中析出相没有发生变化, 峰值8, 14, 22, 27, 28对应α-Al。
2.2 合金基体的TEM以及能谱分析
图3为合金基体M1的TEM图像。
从图3可以进一步观察到金相显微照片 (图1) 中黑色颗粒状物质的形态。析出相弥散分布, 具有球形形态, 直径在80~200 nm之间分布。图3 (a) 和 (b) 为制备得到Al-Fe-V-Si合金的典型微观形态, 黑色球形相为合金的主要析出相, 弥散分布在白亮的α-Al基体之上, 图3 (b) 显示出典型的挤压带状组织, 从中还可以看出晶粒的尺寸在1μm左右。图3 (c) 也为合金中的析出相, 但形态与 (a) 有差异, 尺寸较大, 数量也相对较少。
合金中最大量的析出相为图3 (a) 所示的弥散分布的、黑色球形析出相。Kim等
[7 ]
的实验认为:该相是Al-Fe-V-Si合金中的耐热析出相Al12 (Fe, V) 3 Si;朱宝宏等
[8 ]
实验得到的结论则认为该相为α-AlFeSi相。本实验为了了解析出相的组成, 对基体合金的不同组织做能谱分析:合金中基体组织能谱分析为α-Al基体组织。图3 (a) 和 (c) 的能谱分析结果见表2。
图2 XRD实验结果
Fig.2 X-ray diffraction patterns
(1) 气雾化制备粉末; (2) M1试样
图3 合金基体M1的TEM照片
Fig.3 Transmission electron microscope micrograph of M1
Al-Fe-V-Si合金中最主要的析出相是Al12 (Fe, V) 3 Si相
[6 ]
, 并且因制备方法特别是冷却速度的不同, Al-Fe-V-Si合金中得到Al12 (Fe, V) 3 Si相的数量会存在差异, 本文从能谱分析得到图3 (a) 中黑色球形相的化学组成为Al12.96 Fe1.96 V0.15 Si (或者可写为Al12.96 (Fe, V) 2.11 Si) ;图3 (c) 中析出相的化学组成为Al14.12 Fe1.96 V0.37 Si (或者可写为Al14.12 (Fe, V) 2.33 Si) 。二者有一定差别, 但在析出相中都出现了V元素的富集 (质量分数>1.34%) , 因此析出相中必然有富V相的析出。通过对XRD实验结果 (图2) 与PDF资料的对照分析, 可以排除现有PDF资料中含V相如AlV3 , Al3 V, Al6 V, VSi2 , V3 Si, FeV, Fe2 SiV等的存在, 且XRD实验结果与文献[9, 10]报道XRD实验结果的衍射峰相一致。因此确定含V相为Al12 (Fe, V) 3 Si相, 图3 (c) 中较大析出相可能是Al12 (Fe, V) 3 Si相与含有AlFeSi多元析出相的复杂混合物。
主要析出成分的能谱分析结果为Al12.96 (Fe, V) 2.11 Si, 本文将该相标记为α-Al13 相。
2.3 力学性能分析
对实验样品进行了常温拉伸试验和315℃高温拉伸试验。试验结果见表3。
由表3可见, 基体合金M1和M2的性能有一定差距, 常温下M1的抗拉强度要低于M2, 在高温下, 则是M1的抗拉强度超过了M2, 这种变化是主要由于二者V含量的差别所引起的。在Al-Fe-V-Si系合金中, 合金的V含量对合金的高温力学性能有较大影响:V含量影响合金中生成Al12 (Fe, V) 3 Si相的数量, 在FVS0812合金成分范围内, 随着V含量的增大, 合金生成耐热相Al12 (Fe, V) 3 Si的数目也会随着增大, 合金的高温力学性能将得到改善。实验中M1的V含量要高于M2 (M1:1.34%;M2:1.25%) , 使得M1中可以生成更多的Al12 (Fe, V) 3 Si相, 同时在M1和M2中Fe和Si元素具有相同含量, 在V与Al, Fe, Si结合生成Al12 (Fe, V) 3 Si相后, M2中会生成相对M1更多的AlFeSi多元析出相。在常温条件下, Al12 (Fe, V) 3 Si相和AlFeSi多元析出相都对合金有强化作用, M2常温力学性能高于M1, 说明在常温下AlFeSi多元析出相起主要的强化作用;在高温条件下, AlFeSi多元析出相长大比较快 (图3 (c) ) , 强化作用减弱, 而Al12 (Fe, V) 3 Si相因为高温下尺寸稳定, 因此M1中在高温下强度超过了M2试样。
表2 M1试样能谱分析结果 下载原图
Table 2 EDS analysis results of M1
表2 M1试样能谱分析结果
表3 实验样品在不同温度下的力学性能 下载原图
Table 3 Mechanical properties of M1 and M2 and C at dif-ferent temperatures
表3 实验样品在不同温度下的力学性能
从表3可以看出:在加入SiC增强颗粒后, 材料的强度得到明显提高, 塑性有所下降, 这与一般铝基复合材料的特征相同。但是在315℃条件下, 复合材料C比基体合金M1, M2的强度仍有较大提高, 这区别于大部分铝基复合材料, 可能与SiC颗粒的加入抑制了α-Al13 相的长大有关, 还需要进一步的工作验证。
Al-Fe-V-Si合金具有“中温脆性”, 即Al-Fe-V-Si合金的韧性随着温度的升高, 在150~200℃范围时韧性降低到最低, 然后随着温度的升高, 韧性逐渐恢复, 但是恢复的速度要低于在此之前下降的速度, 整体上材料的韧性呈“V”字形分布。表3中M1, M2和C试样的伸长率在高温 (315℃) 的情况下反而低于常温下试样的伸长率, 反映了在315℃时材料的韧性已经开始上升, 但还没有恢复到常温的水平。
3 结论
1.气雾化制备Al-Fe-V-Si粉末有大量的、弥散分布的、球形的α-Al13 相, α-Al13 相是合金中的主要析出相和强化相
2.制备Al-7.71Fe-1.34V-2.06Si合金常温下平均抗拉强度为323 MPa, 断后伸长率为18.8%;315℃下抗拉强度为158 MPa, 断后伸长率为11.5%;制备Al-7.71Fe-1.25V-2.06Si合金常温下平均抗拉强度为350 MPa, 断后伸长率为18.8%;315℃下抗拉强度为152 MPa, 断后伸长率为11.5%。V含量的少量差异, 对合金力学性能将产生较大的影响。
3.11%体积SiC增强颗粒的加入, 使材料的强度得到提高, 同时材料的韧性下降。常温下抗拉强度达到442 MPa, 断后伸长率为4.6%;315℃下抗拉强度为断后伸长率为
参考文献
[1] Skinner D J, Rayhould R L.Dispersion strengthened Al-Fe-V-Sially[J].Scripta Matallurgical, 1986, 20 (6) :867.
[2] Das S K.Rapid solidification and powder metallurgy at allied-signalinc[J].J.Powder Metallurgy, 1988, 24 (2) :175.
[3] Zedalis M S, Bryant J D, Gilman P S, et al.High-temperaturediscontinously reinforced aluminum[J].JOM, 1991, 43 (8) :29.
[4] Marvin G Mckimpson, Eric L Pohlenz, Steven R Thompson.Eval-uating the mechanical properties of commercial HTDRA[J].JOM, 1993, 46 (2) :26.
[5] Das S K, Perepezko J H, Wu R I, et al.Undercooling and glassformation in Al-based alloys[J].Materials Science and Engineering, 2001, A304-306:159.
[6] Carreno F, Perez Prodo M T, Gonzalez Doncel G, et al.Texturestability of a rapidly solidified dispersion strengthened Al-Fe-V-Simaterial[J].Scripta Materialia, 1998, 38 (9) :1427.
[7] Kim I S, Kim N J, Nam S W.Temperature dependence of the op-timum particle size of Al-Fe-V-Si/SiCp composite[J].Scripta Met-allurgica et Materialia, 1995, 32 (11) :1813.
[8] 朱宝宏, 熊柏青, 张永安, 等.喷射成形Al-8.5Fe-1.1V-1.9Si耐热铝合金的组织演变及性能分析[J].稀有金属, 2004, 28 (1) :185.
[9] Yaneva S, Kalkanl A, Petrov K, et al.Structure development inrapidly solidified Al-Fe-V-Si ribbons[J].Materials Sciences andEngineering A, 2004, 373:90.
[10] Kalkanli A, Angi S.Effect of cooling rate on microstructure andhigh temperature stability of rapidly solidified Al-Fe-V-Si alloys[J].Powder Metallurgy, 1999, 42 (4) :359.