手性固定相用纤维素苯甲酸酯的合成
来源期刊：高分子材料科学与工程2007年第1期
论文作者：胡美龙 廖兵 何永祝 庞浩
关键词：纤维素苯甲酸酯; 取代度; 微晶纤维素; 非均相酯化反应;
摘 要：研究了微晶纤维素和苯甲酰氯在多相条件下合成制备纤维素苯甲酸酯(CB)的反应,通过元素分析所得碳的质量百分含量计算了产物的取代度(DS),并系统研究了吡啶与N,N-二甲基乙酰胺或与三乙胺混合反应溶剂、苯甲酰氯与纤维素羟基的摩尔比r、反应温度和反应时间对DS的影响, 用FT-IR和1H-NMR对产物进行了表征.实验结果表明,反应溶剂、r、反应温度和反应时间对DS影响显著;当r为2.6时,在含吡啶约50%(体积分数)的N,N-二甲基乙酰胺溶液中,于95℃反应3h获得了最高取代度的CB(DS=2.91).
胡美龙1，廖兵2，何永祝1，庞浩1
(1.中国科学院广州化学研究所,广东,广州,510650;
2.中国科学院广州化学研究所;
3.中国科学院纤维素化学重点实验室,广东,广州,510650;
4.中国科学院研究生院,北京,100049)
摘要:研究了微晶纤维素和苯甲酰氯在多相条件下合成制备纤维素苯甲酸酯(CB)的反应,通过元素分析所得碳的质量百分含量计算了产物的取代度(DS),并系统研究了吡啶与N,N-二甲基乙酰胺或与三乙胺混合反应溶剂、苯甲酰氯与纤维素羟基的摩尔比r、反应温度和反应时间对DS的影响, 用FT-IR和1H-NMR对产物进行了表征.实验结果表明,反应溶剂、r、反应温度和反应时间对DS影响显著;当r为2.6时,在含吡啶约50%(体积分数)的N,N-二甲基乙酰胺溶液中,于95℃反应3h获得了最高取代度的CB(DS=2.91).
关键词:纤维素苯甲酸酯; 取代度; 微晶纤维素; 非均相酯化反应;
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