高效液相色谱-串联质谱法结合多糖衍生物手性固定相拆分氰戊菊酯

董超^1,2,3，李晶^1,2,3，杨秦^1,2,3，安文进^1,2,3，张耀海^1,2,3，赵其阳^1,2,3，焦必宁^1,2,3

1. 农业农村部柑桔产品质量安全风险评估实验室(重庆)2. 农业农村部柑桔及苗木质量监督检验测试中心3. 中国农业科学院/西南大学柑桔研究所

摘 要：建立了以多糖衍生物为手性固定相的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）直接拆分氰戊菊酯对映体的方法。在反相液相色谱条件下,考察了手性固定相的种类、流动相组成、柱温、流速对氰戊菊酯4个立体异构体分离的影响。同时,利用热力学方法对氰戊菊酯的立体异构体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明:采用Lux Cellulose-3（纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯））手性色谱柱,在以流动相为乙腈-水（5 mmol/L甲酸铵）=（55:45,V:V）流速0. 4 mL/min,柱温30℃的条件下,可在14 mins内实现氰戊菊酯4个立体异构体的基线分离。拓展了HPLC-MS/MS在菊酯类手性农药对映体分离及检测上的应用。

关键词：手性分离;氰戊菊酯;多糖衍生物手性固定相;分离;