稀有金属 2015,39(11),967-974 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.11.002

TA15钛合金β热变形行为及显微组织

姚彭彭 李萍 李成铭 薛克敏 甘国强

合肥工业大学材料科学与工程学院

摘 要：

基于二元相图计算法和差示扫描量热法(DSC)精确测定了TA15钛合金的相变点。采用热模拟压缩实验、光学显微镜(OM)及电子背散射衍射技术(EBSD)和定量分析法研究了TA15钛合金的β热变形行为,分析了变形温度、应变速率和变形量对其流变应力和显微组织的影响规律。结果表明:TA15钛合金在β热变形时,流变应力曲线呈现两种软化态势:高应变速率条件下,流变应力曲线呈现动态再结晶型,而低应变速率条件下流变应力曲线呈现动态回复型;低应变速率下获得极细的片状马氏体微结构,而高应变速率下为粗大的板状马氏体微结构,且大角度晶界比例较低;应变速率对显微组织特征参数(β晶粒大小及不均匀性、β转变组织片层厚度以及长宽比)的影响较为显著。研究结果可为优化TA15钛合金β热变形工艺参数,获得良好的组织形态提供理论依据。

关键词：

TA15钛合金;β热变形;相变点;动态再结晶;显微组织;定量分析;

中图分类号： TG146.23

作者简介：姚彭彭(1991-),男,安徽阜阳人,硕士研究生,研究方向:先进钛合金组织性能控制技术及工艺优化;E-mail:yaopeng-peng1990@163.com;;李萍,教授;电话:0551-62901368;E-mail:li_ping@hfut.edu.cn;

收稿日期：2014-05-06

基金：国家自然科学基金项目(51175137);教育部新世纪优秀人才支持计划项目(NCET-13-0765)资助;

Hot Deformation Behavior and Microstructure of TA15 Titanium Alloy inβ Field

Yao Pengpeng Li Ping Li Chengming Xue Kemin Gan Guoqiang

School of Materials Science and Engineering,Hefei University of Technology

Abstract：

The phase transition point of TA15 titanium alloy was detected accurately by differential scanning calorimetry( DSC)method and calculation method based on the binary phase diagram. Hot deformation behavior in β field of TA15 titanium alloy was studied by thermal simulation compression experiment,optical microscope( OM),electron backscattered diffraction( EBSD) technology and quantitative analysis. Then the effects of deformation temperature,strain rate and deformation degree on flow stress and microstructure were analyzed. The results showed that the flow stress curves of TA15 titanium alloy through β filed hot deformation showed two kinds of softening style. The flow stress curves under high strain rate were dynamic recrystallization style,while those under low strain rate showed dynamic recovery curve style. Thin plate martensite microstructure was obtained through β thermal deformation at low strain rate and thick lath martensite microstructure with low proportion of large-angle grain boundaries was gained under high strain rate conditions. The influences of strain rate on microstructure characteristic parameters( β grain size and heterogeneity,average thickness and aspect ratio of β transformed lamellar microstructure) were significant. The results provided a theoretical basis for the optimization of β hot deformation process of TA15 titanium alloy to get fine microstructure.

Keyword：

TA15 titanium alloy; β hot deformation; phase transition point; dynamic recrystallization; microstructure; quantitative analysis;

Received： 2014-05-06

TA15钛合金是高Al当量的近 α 型钛合金,具有较高的比强度﹑抗蠕变性和耐腐蚀性以及良好的焊接性能,在航空领域得到广泛应用,如制造飞机隔框、壁板等受力复杂的重要结构零件^{［1 － 3］}。近年来,随着航空材料设计准则向损伤容限性设计的转变,采用 β 工艺( β 热处理及 β 相区热加工) 取代传统的两相区( α + β) 热加工工艺,用以提高钛合金的损伤容限性能受到了广泛关注^{［4 － 5］}。β 热变形后的综合性能受变形条件的影响,易产生“β 脆性”及“组织遗传性”^{［6 － 8］}。因此,探究TA15钛合金 β 热变形工艺参数对显微组织的影响规律, 特别是定量的研究,对于改善其组织和性能,以及挖掘其性能潜力、扩大应用范围具有重要的理论意义和实用价值。β 热变形工艺要求在相变点以上温度进行热变形,但为避免加热温度过高晶粒发生明显的粗化长大,需要精确地测定钛合金的相变点,本文结合计算法和差热分析法精确测定TA15钛合金的相变点。在相变点以上温度进行TA15钛合金不同变形温度、应变速率和变形程度的热模拟压缩实验,研究热变形工艺参数对其流变应力和微观组织的影响规律。

1实验

实验材料为北京航空材料研究院提供的 Φ300 mm TA15钛合金棒材,采用X射线荧光光谱仪测定的化学成分如表1所示。差热分析使用美国TA仪器公司Q2000型差热扫描量热仪( DSC) ,试样尺寸为 Φ3. 0 mm × 1. 5 mm的平底圆片,坩锅容积为50 μl,升温速率为10 ℃·min^{－ 1},正式测试前先用空坩锅测试一遍空白曲线,正式测试时扣除该空白曲线,采用流速为20 ml·min^{－ 1}的高纯氩气保护。在Gleeble3500热模拟实验机上进行等温压缩实验,试样尺寸为 Φ10 mm × 15 mm,变形温度为1000,1050 ℃ ,变形程度为0. 4,0. 6,应变速率为1. 00,0. 10,0. 01 s^{－ 1}。采用真空感应加热方式,升温速率10 ℃·s^{－ 1},保温时间1 min,β 热变形后立即进行水冷淬火处理。变形试样沿轴线切开,研磨、抛光、腐蚀后,在金相显微镜( OM) 上观察变形区的组织状态。采用配有电子背散射( EBSD) 系统的JSM-7001F型场发射扫描电镜( FE-SEM) 进行电子背散射实验。运用IPP软件进行显微组织特征参数的测量。原始材料的EBSD显微组织如图1所示,由等轴和片状 α 相及晶间 β 相构成。

表1 TA15钛合金棒材的化学成分Table 1Chemical compositions of TA15 titanium alloy bar( %,mass fraction)  下载原图

表1 TA15钛合金棒材的化学成分Table 1Chemical compositions of TA15 titanium alloy bar( %,mass fraction)

图1原始TA15钛合金的EBSD显微组织Fig. 1 EBSD image of initial TA15 titanium alloy

2结果与讨论

2. 1相变点的精确测定

由于原材料化学成分的不同和加工历史的差别,每批钛材之间的( α + β) /β 相变点是有差异的,为了准确确定本实验材料的相变点,通过计算法和差热分析法相结合的方法对TA15合金的相变点进行了精确测定。

计算法是根据各元素对钛合金相变温度的影响来推算相变点的,本文采用基于二元相图的钛合金( α + β) /β 相变点的计算公式,如式( 1)^［9］:

式中882 ℃为纯钛的相变点,x_i,f_i分别代表某一元素的质量分数和权重分数。根据式( 1) 和表1所测定TA15钛合金成分计算出T_β= 996. 64 ℃ 。

差热分析法是快速测定钛合金 β 转变温度的有效方法,温度误差一般可以方便地校准在 ± 1 ℃ 范围内,可以避免金相法因热处理温度不均匀、不准确等导致的误差^［10］。TA15钛合金 β 转变温度附近的DSC曲线如图2所示,曲线上有一吸热峰,这个吸热峰对应着钛合金的 β 相转变。根据差热分析理论和相关定义,相变在A点附近约909. 2 ℃ 开始发生,B点相转变最剧烈,因而吸热量也最大,相变在B和C点之间完成。航空工业标准HB6623. 1-92将相变温度定义成差热曲线一阶导数的峰值,即B,C点之间曲线斜率最大的位置, 测得TA15钛合金的相变温度为993. 5 ℃,与计算值相差不超过5 ℃。综合确定本实验TA15钛合金的相变点为995 ℃。

图2 TA15钛合金的DSC曲线Fig. 2 DSC curve of TA15 titanium alloy

2. 2高温流变行为分析

如图3所示,不同热变形参数下TA15钛合金的流变应力随应变的增加很快达到峰值,随后开始下降,最终趋于稳定,呈现稳态流动特征。流变应力随应变速率的上升而提高,说明TA15钛合金是速率敏感型材料,主要由于应变速率增加,单位时间内要驱使数目更多的位错同时运动,位错运动速度的加快和运动位错数量的增加必然导致临界切应力的升高,同时动态再结晶等软化过程的时间缩短,不能及时消除材料的硬化效果,从而导致流变应力增大。TA15钛合金的流变应力随变形温度的升高而下降,说明TA15钛合金也是热敏感型材料。并且随着变形温度的升高,流变应力曲线趋于平缓,即随着变形程度的增加流变应力变化不大,主要是由于1050 ℃ 的变形温度为试样的软化过程提供更高的能量启动位错,合金软化作用加强,使得流变应力曲线比较平缓。

图3 TA15钛合金不同变形温度下的真应力-真应变曲线Fig. 3 True stress-strain curves of TA15 titanium alloy at dif- ferent temperatures

( a) 1000℃ ; ( b) 1050 ℃

在变形开始阶段,加工硬化占据主导,真应力随变形量增大而迅速达到峰值后,产生两种软化态势: 真应力随应变增加波动较大( T = 1000 ℃, 1. 00 ~ 0. 10 s^{－ 1}和T = 1050 ℃,1. 00 s^{－ 1}) ,呈现动态再结晶型曲线特征; 流变应力曲线接近于稳态流变型( T = 1000 ℃,0. 01 s^{－ 1}和T = 1050 ℃,0. 01 ~ 0. 10 s^{－ 1}) ,即真应力达到峰值应力之后基本保持不变或者变化很小,呈现无明显峰值应力的动态回复型曲线特征。综合以上可以看出,低应变速率条件下,TA15钛合金变形过程中动态回复型软化显著,而在高应变速率条件下,材料变形过程中动态再结晶型软化显著,并且当变形温度一定时,随应变速率升高,TA15钛合金的动态软化机制逐渐由动态回复型软化向动态再结晶型软化演变。当变形温度为1000 ℃ 时,不同应变速率下流变应力曲线的尾端还出现了上翘现象,原因可能是由于再结晶新晶粒的细化和晶粒内位错累积提高了流变应力^{［11 －12］}。

2. 3热变形显微组织分析

不同工艺参数下热变形后经过水淬的TA15钛合金的显微组织如图4所示,呈现出典型的 β 热变形工艺显微组织特征: 较大的原始 β 晶粒,β 转变组织呈片层状规则排列,部分 β 晶界清晰完整。 对比图4中显微组织可以发现,β 相晶粒热变形过程中经历着动态再结晶及晶粒长大的过程。在流变应力曲线呈现动态回复型的热变形条件下,热变形水淬后的显微组织出现粗化的 β 晶粒,并且等轴性较好,晶界平直,如图4( a) ,( b) ,( d) , ( g) 及( h) 所示,这是由于先形成的动态再结晶晶粒通过晶界的迁移实现了明显长大,最后与后形成的小晶粒混杂在一起。当流变应力曲线呈现动态再结晶型时,该热变形条件下获得的热变形水淬后的显微组织主要由细小的动态再结晶晶粒组成, 呈现均匀分布,没有出现明显粗化的 β 晶粒,如图4( c) ,( e) ,( f) 和( i) 所示,这是由于较高的应变速率导致动态再结晶驱动力较强,在整个热变形过程中都保持较高的形核速率,大量动态再结晶新晶粒无法通过晶界的迁移长大; 并且在 β 晶界处存在大量细小的 α 相动态再结晶晶粒,这一特殊现象产生的原因是由于在接近相变点温度附近( 1000 ℃) ,以较高的应变速率( ≥0. 10 s^{－ 1}) 进行 β 热变形时,会促使合金的相变温度升高,并且 β 晶界处位错密度较高,因此 α 相动态再结晶晶粒会在此处析出,这将会导致微裂纹容易在 α 相动态再结晶晶粒与 β 转变组织的界面处萌生,但对抑制裂纹扩展有一定作用^{［11，13 － 14］}。

图4 TA15钛合金不同热变形参数下的金相显微组织Fig. 4 OM images of TA15 titanium alloy under different thermal deformation parameters

( a) 1050 ℃,0.01 s^{- 1},0.6; ( b) 1050 ℃,0.10 s^{- 1},0.6; ( c) 1050 ℃,1.00 s^{- 1},0.6; ( d) 1000 ℃,0.01 s^{- 1},0.6; ( e) 1000 ℃,0. 10 s^{- 1},0.6; ( f) 1000 ℃,1.00 s^{- 1},0.6; ( g) 1050 ℃,0.01 s^{- 1},0.4; ( h) 1050 ℃,0.10 s^{- 1},0.4; ( i) 1000 ℃,1.00 s^{- 1},0.4

通过EBSD获得的高倍显微组织如图5所示, 应变速率对组织形态的影响十分明显: 在变形温度为1050 ℃的低应变速率条件下,获得极细的片状马氏体微结构,即沿特定位向呈集束排列的片状 β 转变组织,α 片被 β 相中间层隔开; 而在高应变速率变形条件下,获得粗大的板状马氏体微结构,组织取向规律性较差^［15］。从图5中的晶界取向差分布图可以看出,当应变速率为0. 01 s^{－ 1}时, 大角度晶界达到91. 5% ,小角度晶界只有7. 5% , 而当应变速率为1. 00 s^{－ 1}时,大角度晶界只有81. 3% ,小角度晶界却达到16. 7% ,说明当变形程度为0. 6时,随着应变速率的提高,由于变形时间短,变形晶粒内部产生的位错没有足够的时间进行迁移合并形成大角度晶界,导致大角度晶界比例较低^{［16 － 17］}。并且低应变速率下 β 晶粒呈粗大等轴状,而高应变速率下 β 晶粒没有发生长大粗化,主要原因是当应变速率较低时,热变形时间长,晶界移动性高,动态再结晶充分进行的同时,还通过晶界的迁移促使再结晶晶粒不断长大; 而高应变速率下变形,虽然金属内部瞬间积聚了高位错密度,增大了动态再结晶驱动力,但达到同样变形量的变形时间缩短,位错急剧堆积且应力集中得不到释放,动态再结晶不能充分进行,并且没有充分的时间进行晶界迁移促使 β 晶粒长大^［18］。这表明当应变速率为0. 10 s^{－ 1}左右时,才能够降低晶界迁移带来的晶粒长大,同时促进动态再结晶的充分进行,使显微组织内部具有合适的位错密度和组织形态,有利于提高材料热成形后的性能。

图5 TA15钛合金的背散射电子显微组织及晶界取向差分布Fig. 5 EBSD images ( a,b) and grain boundary orientation distribution ( c,d) of TA15 titanium alloy under different conditions ( a,c) 1050 ℃ ,0. 6,0. 01 s－ 1; ( b,d) 1050 ℃ ,0. 6,1. 00 s－ 1

2. 4热变形参数对显微组织特征参数的影响

经过 β 工艺热加工,钛合金显微组织中的 β 晶粒尺寸、β 转变组织的片层厚度以及长宽比,对其抗疲劳裂纹形核能力、抗宏/微观裂纹扩展能力和断裂韧性等损伤容限性能有着重要的影响^{［18 － 20］}; 已有研究发现钛合金 β 锻造后,采用水冷淬火处理,能够明显提高合金的强度和塑性^［21］, 因此本文着重探讨应变速率、变形温度以及变形程度对以上三种显微组织特征参数的影响规律。

β 热变形工艺参数对 β 晶粒尺寸的影响规律如图6所示。随着应变速率的提高,β 晶粒尺寸的平均值和不均匀性均呈现逐渐减小趋势; 并且0. 10 ~ 1. 00 s^{－ 1}区间的减小程度高于0. 01 ~ 0. 10 s^{－ 1}区间。这是由于当应变速率处于0. 01 ~ 0. 10 s^{－ 1}区间时,应变速率低,变形时间长,β 晶粒能够通过晶界迁移发生粗化长大现象,导致其平均尺寸相差不大以及不均匀程度较高的现象; 而高应变速率速率( 1. 00 s^{－ 1}) 下,动态再结晶不能充分进行,β 晶粒的平均尺寸较小,并且由于变形时间短,最先发生动态再结晶的那部分晶粒没有粗化长大,此时 β 晶粒尺寸的不均匀程度也较低。

对比图6( a) 和( b) 发现: 随着变形温度的降低,晶界的迁移能力减弱,β 晶粒尺寸的平均值和不均匀性均呈下降趋势。变形程度对合金组织的影响主要是通过影响畸变能大小的方式,变形程度越大,合金中的畸变能越高,再结晶形核的驱动力及晶界迁移的驱动力越强,促使不断产生新的再结晶晶粒,但也能导致再结晶形核的孕育期变短,促使晶粒长大。如图6( a,c) 所示,当变形程度由0. 6下降至0. 4时,由变形引入的畸变能降低,导致 β 晶粒尺寸的平均值略有升高,但由于变形时间缩短,导致 β 晶粒尺寸的不均匀性略有降低。

图6 TA15合金在不同热变形条件下 β 晶粒尺寸Fig. 6 β grain sizes of TA15 titanium alloy under different hot deformation conditions ( a) 1050 ℃ ,0. 6; ( b) 1000 ℃ ,0. 6; ( c) 1050 ℃ ,0. 4

图7 TA15合金 β 转变组织片层厚度和长宽比Fig. 7 Average thickness ( a) and aspect ratio ( b) of β transformed lamellar microstructure of TA15 titanium alloy

β 热变形工艺参数对TA15钛合金 β 转变组织片层厚度及长宽比的影响如图7所示,水冷淬火条件下,应变速率、变形程度和变形温度对 β 转变组织片层厚度的影响依次减弱。随着应变速率的升高,变形时间减少,形变组织中的缺陷和位错密度较高,导致水冷淬火后的 β 转变组织片层厚度较小。当变形程度由0. 4上升至0. 6时,变形引入的畸变能增加,β 转变组织片层厚度减小。变形温度的升高能够提高位错的迁移能力,降低热变形显微组织中的位错等缺陷密度,导致 β 转变组织片层厚度减小。从图7( b) 可以看出,β 热变形水冷淬火条件下,由于 β 转变组织呈细长片状,长宽比较高,并且应变速率、变形温度和变形程度对 β 转变组织长宽比的影响依次减弱。随着应变速率的升高和变形温度的降低,β 转变组织长宽比减小; 而变形程度对 β 转变组织长宽比的影响较为复杂, 当变形温度为1050 ℃时,随着变形程度的增加,β 转变组织长宽比增加; 而当变形温度为1000 ℃时, 低应变速率条件( 0. 01 s^{－ 1}) 下,变形程度的增加导致 β 转变组织长宽比增加; 但高应变速率( 0. 10 ~ 1. 00 s^{－ 1}) 条件下,随着变形程度的增加,β 转变组织长宽比呈现减小趋势; 这充分说明其他热变形条件( 应变速率、变形程度) 对 β 转变组织长宽比的影响较强。

3结论

1. 采用基于二元相图计算法和差示扫描量热法相结合的方法确定TA15钛合金的 α + β /β 相变点为995 ℃。

2. TA15钛合金 β 热变形时,流变应力曲线呈现两种软化态势: 高应变速率条件下,流变应力曲线呈现动态再结晶型,而低应变速率条件下流变应力曲线呈现动态回复型。

3. β 热变形后经过水淬的TA15钛合金的显微组织呈现典型的 β 工艺显微组织特征,且在 β 相区较低温度以高应变速率变形,会在 β 晶界析出等轴再结晶 α 晶粒; 在低应变速率下,获得极细的片状马氏体微结构,而高应变速率条件下,获得粗大的板状马氏体微结构,且由于动态再结晶不充分导致大角度晶界比例较低。

4. 应变速率对TA15钛合金 β 热变形水淬显微组织特征参数( β 晶粒大小及不均匀性、β 转变组织片层厚度以及长宽比) 的影响较为显著; 选取合适 β 热变形工艺参数可以获得良好的组织形态及力学性能。