简介概要

TC11合金热变形行为及Z-D关系的研究

来源期刊：稀有金属2000年第3期

论文作者：陈南平孙新军白秉哲顾家琳

关键词：TC11合金; 热变形; 力学行为; 显微组织; Z-D关系;

摘要：考察了具有淬火马氏体组织的TC11合金在热压缩变形时的力学行为及显微组织特征. 在各个变形温度和应变速率条件下, TC11合金的应力-应变曲线均表现出先硬化后软化的趋势, 最后都获得一种相对稳定的变形状态; 与此同时, 原始非等轴片层组织通过动态再结晶转变为等轴均匀的组织; 变形温度越低或变形速率越高, 变形应力就越高, 所获得的稳态晶粒尺寸就越小; 通过对实验数据分析后发现, TC11合金在相对高低温区和相对高温区变形分别具有不同的变形激活能并由此导致Z-D关系不同.

稀有金属 2000,(03),171-177 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2000.03.003

TC11合金热变形行为及Z-D关系的研究

白秉哲顾家琳陈南平

清华大学材料科学与工程系!北京100084,清华大学材料科学与工程系!北京100084,清华大学材料科学与工程系!北京100084,清华大学材料科学与工程系!北京100084

摘要：

考察了具有淬火马氏体组织的TC1 1合金在热压缩变形时的力学行为及显微组织特征。在各个变形温度和应变速率条件下 , TC1 1合金的应力应变曲线均表现出先硬化后软化的趋势 , 最后都获得一种相对稳定的变形状态 ;与此同时 , 原始非等轴片层组织通过动态再结晶转变为等轴均匀的组织 ;变形温度越低或变形速率越高 , 变形应力就越高 , 所获得的稳态晶粒尺寸就越小 ;通过对实验数据分析后发现 , TC1 1合金在相对高低温区和相对高温区变形分别具有不同的变形激活能并由此导致Z D关系不同。

关键词：

TC11合金;热变形;力学行为;显微组织;Z-D关系;

中图分类号： TG146

收稿日期：1999-06-02

Study on Hot Deformation Behaviors and Z-D Relationship

Abstract：

The hot deformation behaviors of TC11 alloy with quenched martensite microstructure were investigated. Including mechanical behaviors and microstructural characterization. The resnet showed that at various temperatures and strain rates, the stressstrain curves firstly exhibit strain hardening, then strain softening and finally reach the steady deformation state; while the initial lamella microstructure is transformed into the equiaxed and uniform one through dynamic recrystallization. it also been showed that with decreasing temperature or increasing strain rate, the stress will increase and the steady state grain size will decrease. By analysis of the experimental data, it is showed that TC11 alloy has different deformation activation energy and ZD relationship in relatively lower temperature region and relatively higher temperature region, respectively. The possible reasons bringing about this difference were discussed.

Keyword：

TC11 alloy; Hot deformation; Mechanical behaviors; Microstructure; ZD relationship;

Received： 1999-06-02

金属材料的性能与其显微组织密切相关, 而显微组织则取决于材料的加工方法及工艺参数。采用热机械加工的方法, 如锻造、挤压、轧制等来控制其显微组织, 从而获得所需要的性能。因此, 建立金属材料热变形工艺参数与其显微组织之间的定量关系, 对于有效地预测变形中显微组织变化或合理地制定变形工艺具有重要的意义。有关这方面的研究已有不少报道 ^[1,2,3,4,5] 。早期的工作主要针对钢铁材料展开 ^[1,2] , 研究了高温奥氏体单相区内的压缩变形力学行为和组织变化特点, 发现经过一定的变形量之后, 这些材料可以获得一种稳定的变形状态, 即继续变形, 无论是晶粒形态还是变形应力均不发生变化。作者认为此现象是由于动态再结晶导致的晶粒细化和再结晶晶粒的长大达到动态平衡的结果。温度越高或应变速率越低, 变形后获得的稳态晶粒尺寸就越大。作者采用Zener等 ^[6] 提出的Z参数 $\dot{ε} \exp (Q / R Τ)$ 来描述材料的变形条件, 建立了Z参数与稳态晶粒尺寸之间的经验关系:

D=kZ^-n (1)

上式中, k、 n为常数, D为稳态晶粒尺寸。在Z参数中, $\dot{ε}$ 为应变速率, Q为变形激活能, T为变形温度, R为气体常数。

在上述工作之后, 又相继开展了材料在两相或多相区温度范围内的变形行为的研究。文献 [ 3] 通过考察具有粗大魏氏组织的双相钛合金TC11的高温变形特点, 认为经过一定的变形量后, 该合金亦可获得稳态变形, 其中所涉及的组织变化为非等轴晶的等轴化。稳态晶粒尺寸D与变形参数Z之间关系亦符合 (1) 式。文献 [ 4] 及文献 [ 5] 分别在Ti-Al和镍基高温合金中的工作也得出了相同的结论。

近年来, 具有超细晶粒的亚微米晶或纳米晶材料的制备受到了广泛重视。这是因为这些材料不仅具有优良的力学和物理性能, 而且还能在较低的温度或较高应变速率下实现超塑性 ^[7] 。对于金属材料而言, 获得亚微米晶或纳米晶的一个重要途径是在相对较低温度下的大塑性变形 ^[8] 。 Salishchev等 ^[9] 通过对Ti-6.5Al-3.2Mo合金在500℃、应变速率为5×10^-4s^-1、 75%压缩变形, 获得了尺寸为60 nm的晶粒。但总的来说, 目前对于材料在相对较低温度下变形行为的研究尚不充分, 这方面的工作有待加强。

本工作将以组织为片状马氏体的TC11合金为研究对象, 在全面考察其热变形行为基础上, 重点对相对低温范围内的变形行为及Z-D关系进行探讨。

1 实验材料及方法

材料为TC11合金, 化学成分为Ti-6.5Al-3.3Mo-1.8Zr-0.26Si (质量分数) 。 β相变点温度经测定约为1000℃。为获得马氏体组织, 合金在1030℃保温0.5 h后淬水。

采用尺寸为Φ8 mm×60 mm的棒状试样, 在Gleeble 1500试验机上进行不同温度和应变速率条件下的压缩变形实验。试样的加热方式为电阻加热, 温度由焊在试样表面上的热电偶精确控制在±2 K范围内。为固定高温变形组织, 试样变形后喷水冷却, 取试样变形部位的横截面作组织观察。

用扫描电镜观察高温变形组织并照相, 在照片上用截线法测定平均晶粒尺寸, 用计点法测定α相所占体积分数。为保证测量结果的精确度, 所测晶粒数不少于100个。显示金相组织所用腐蚀剂为5%HF+15%HNO₃+80%H₂O。

用JEM-200CX透射电镜观察试样的原始组织和相对低温条件下的变形组织, 用X射线衍射仪观察试样的原始结构。采用双喷减薄法制备电镜薄膜样品, 所用电解液配方为64%甲醇+30%正丁醇+6%高氯酸, 工作电压为30 V, 电解液由液氮冷却至-30℃。

2 实验结果

2.1 原始组织

材料的原始组织为片状马氏体α′, 片层厚度约为0.4 μm, 长度从十几微米到几百微米不等。片层的亚结构为高密度的位错和孪晶, 如图1所示。这种马氏体实际上是β相稳定元素钼和硅在α相中的过饱和固溶体, 具有和α-Ti几乎完全相同的密排六方结构 ^[1] 。 TEM观察和X射线衍射分析均未发现残余β相的存在, 如图2所示, 表明组织全部由淬火马氏体α′构成, 是一种非平衡组织。

2.2 力学行为

固定应变速率6.5×10^-4s^-1, 分别在920、 890、 860、 830、 800、 710、 650℃对材料进行压缩变形, 其中890℃ (相对高温) 和650℃ (相对低温) 变形的应力-应变曲线如图3所示。该图表明: 材料的应力-应变行为表现出先硬化后软化的趋势, 最后会达到一种相对稳定的应力水平; 变形温度越低, 变形应力就越大; 低温变形时峰值应力所对应的应变量ε_p要大于高温变形时。 ε_p与变形温度关系如图4所示。材料的应力-应变曲线是其微观组织结构变化的宏观表现, 起始阶段的应变硬化是由于位错迅速增殖并发生交互作用的结果, 此后的应变软化表明发生了动态再结晶, 而最后的稳态变形则表明微观组织达到一种相对稳定状态。根据ε_p的大小, 可以初步推断动态再结晶发生的难易程度。不难看出, 变形温度越高, 动态再结晶就越容易发生。

图1 TC11合金原始组织的透镜照片

图2 淬火TC11合金的X射线衍射谱

图3 TC11合金的应力-应变曲线

图4 εp与变形温度和应变速率的关系

实验还测定了890℃, 不同应变速率条件下的应力-应变曲线, 结果表明应变速率越高, 变形应力就越大。但ε_p与应变速率的关系不大 (如图4) , 表明在实验所涉及的应变速率范围内, 其变化不会显著影响动态再结晶的进程。

2.3 α相体积分数

图5给出了TC11合金变形后α相所占体积分数与变形温度的关系。由图可见, 随变形温度的提高, α相所占体积分数减少。在相对低温区 (700℃附近) , α相体积分数几乎保持恒定; 而在890℃附近, α相体积分数对温度的变化最为敏感, 由此可知该合金在890℃附近变形时, 应严格控制其变形温度。

图5 α相体积分数与变形温度的关系

2.4 显微组织的观察

2.4.1 变形温度对稳态组织的影响

图6是合金在应变速率为6.5×10^-4s^-1条件下, 不同温度变形后的稳态组织SEM照片。照片中暗色区域为α相, 浅色区域为β相。由图可见, 该合金在不同的温度经适当变形后, 均可获得等轴均匀的组织。变形中发生的组织变化为非等轴晶的等轴化和均匀化。另外从图中还可看出, 变形温度越低, 稳态晶粒尺寸就越小。在710℃及650℃变形时, 获得了晶粒尺寸小于1 μm的亚微米晶, 晶粒尺寸分别为0.65 μm和0.21 μm。图7给出了稳态晶粒尺寸与变形温度的关系。

图6 不同温度变形后稳态组织的SEM照片(ε˙=6.5×10?4s?1) (ε˙=6.5×10-4s-1)

(a) 920℃; (b) 890℃; (c) 860℃; (d) 830℃; (e) 800℃; (f) 710℃; (g) 650℃

2.4.2 变形速率对稳态组织的影响

图8是合金在890℃, 不同应变速率条件下变形后的相对稳态组织 (其中6.5×10^-4s^-1条件下变形后的组织见图6 (b) ) , 可见随应变速率的提高, 稳态晶粒尺寸减小, 其晶粒尺寸与变形速率的关系如图9所示。

图7 稳态晶粒尺寸与变形温度的关系 (

=6.5×10^-4 s^-1) 下载原图

图8 不同应变速率变形后的稳态组织 (890℃)

(a) 2.3×10^-4s^-1; (b) 1.9×10^-3s^-1; (c) 5.7×10^-3s^-1

图9 稳态晶粒尺寸与应变速率的关系 (890℃)

2.4.3 相对低温变形组织的TEM观察

为了更细致地观察亚微米晶的组织特征, 对其进行了TEM观察。图10为650℃变形获得的亚微米晶的TEM照片及选区面积约为1.3 μm²的电子衍射谱。该衍射谱为大量衍射斑点构成的一系列同心圆环, 这表明亚微米晶粒之间以大角度界面相隔。从组织照片上可以看出, 晶界极不规则且衬度较为漫散, 表明该亚微米晶的晶界为具有较高能量的非平衡晶界 ^[1] 。

为对比观察变形对组织变化的影响, 图11给出了合金在650℃静态退火0.5 h的TEM照片, 退火时间与650℃变形时间相同。由图可见, 晶内及晶界析出了非常细小的片状β相, 其宽度约10 nm, 长度约30～100 nm不等。此外, 晶界两侧存在无析出区, 晶内仍保留着许多孪晶和位错。

3 分析和讨论

3.1 Z-D关系的确定

将图7中的数据在LnD～T^-1/10⁴坐标系中重新整理, 结果如图12。可以看出, LnD对T^-1/10⁴的依赖关系在不同的温度区间是不同的, 相对低温区 (650～750℃) LnD对T^-1/10⁴的依赖性要强于相对高温区 (750～920℃) 。分别在上述两个温度区间内对数据进行线性拟合, 结果如下:

图10 TC11合金亚微米晶的TEM照片及选区电子衍射

图11 TC11合金650℃退火0.5 h的TEM照片

图12 稳态晶粒尺寸与变形温度关系的对数图

$(\dot{ε} = 6.5 \times 10^{- 4} s^{- 1})$

LnD=17.1-17823.3/T (650～750℃) (2)

LnD=10.6-10449.5/T (750～920℃) (3)

将图10中的数据重新整理在双对数坐标LnD～Ln $\dot{ε}$ 中, 如图13所示, 将数据进行线性拟合, 结果如下:

$L n D = - 0.45 - 0.28 L n \dot{ε} (4)$

图13 稳态晶粒尺寸与应变速率关系的对数图 (890℃)

依据式 (1) ～ (4) , 可以确定TC11合金热变形Z-D关系中的常数k、 n及变形激活能Q, 结果如表1所示。

表1 TC11合金Z-D关系中的k、n、Q值下载原图

表1 TC11合金Z-D关系中的k、n、Q值

由表中数据可见, 合金在相对低温区和相对高温区分别具有不同的Z-D关系; 在相对低温区的变形激活能高于相对高温区, 表明在这两个温度区间可能存在不同的变形机制。

3.2 相对高温区和相对低温区变形行为的比较

从上述实验结果及分析中可知, TC11合金在相对低温区变形时, 无论是应力水平、峰值应力对应的应变量, 还是Z-D关系、变形激活能, 均与相对高温区变形时的情形存在较大差异。由于热变形是一个热激活的过程, 变形应力和再结晶的难易程度是强烈依赖于变形温度的, 因此应力水平和峰值应力对应的应变量的差异可以从温度方面得到合理的解释。但仅从温度出发却不能解释Z-D关系及变形激活能的差异。由于TC11是双相钛合金, 因此在考察其热变形行为时, 必须对两相的变形行为分别予以考虑。

TC11合金淬火后获得的组织全部为马氏体α′, 这是一种非平衡组织, 高温下将进行分解, 发生α′→α+β平衡组织的转变。在相对高温情况下, 由于原子扩散能力较强, 合金在热变形之初, β相就已沿α片层界面迅速析出并连续分布, 形成了α、 β相片层交替排列的组织形态, 如示意图14。在继续变形过程中, 组织变化不仅涉及到α相片层的动态再结晶, 也必然包括β相片层的动态再结晶。而在相对低温情况下, 由于原子扩散能力差, 长距离扩散和变得很困难, 因此β相的析出形态也会与相对高温时不同。此时β相是以极其细小的片层形态弥散分布在α相基体中 (图11) 。在热变形之初, β相尺寸将比图11给出的情形更为细小, 数量也更为有限, 它将在变形过程中继续析出并发生长大。比较图6 (g) 和图11可以看出, 同样是在650℃加热0.5 h, 经历变形的β相尺寸 (约0.25 μm) 远大于静态加热时 (约几十纳米) , 表明β相不仅在变形过程中发生析出和长大, 而且变形对β相的析出及长大具有明显的促进作用。这是因为变形时引入的大量缺陷成为原子的短路扩散通道从而提高了原子扩散能力的缘故。由上述分析可以看出, 相对低温变形时动态再结晶仅仅发生在α相内, β相不会发生再结晶, 而是一个析出和长大的过程。

图14 相对高温变形时α和β相分布形态示意图

研究表明, 钛合金中α相的变形激活能比β相的变形激活能要高 ^[1] 。在本研究中, 相对高温时变形和动态再结晶同时发生在α相和β相内, 而相对低温时变形和再结晶主要发生在α相内, 由此不难推测, 相对低温时的变形激活能要高于相对高温时的变形激活能。上述分析与表1给出的激活能测量结果定性相符。变形激活能的差异导致了在相对低温区和相对高温区LnD对1/T依赖关系的不同, 从而导致了Z-D关系的差异。