高效液相色谱法测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑及2种杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑
来源期刊：理化检验-化学分册2020年第6期
论文作者：王冰玉 赵文英 曹晓荣 项曙光
文章页码：692 - 695
关键词：高效液相色谱;咪唑;2-甲基咪唑;4-甲基咪唑;咪唑生产工艺中反应液;
摘 要：建立了高效液相色谱（HPLC）外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色谱分析中,选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相;选用体积比为40∶60的乙腈-离子对试剂(溶液pH为3.5,内含16 mmol·L-1十二烷基硫酸钠和17mmol·L-1磷酸二氢钾)溶液为流动相进行等度洗脱;采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210nm。结果显示:咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑标准曲线的线性范围均为10～100mg·L-1,检出限（3S/N）分别为0.02,0.02,0.03mg·L-1。咪唑在20mg·L-1和100mg·L-1添加水平下的平均加标回收率分别为100%,99.2%,相对标准偏差（n=8）为0.27%。用本方法对同一批反应液不同反应阶段的9个样品中咪唑进行了测定,测定值为10.11%～10.71%;杂质2-甲基咪唑有检出,但低于测定下限;杂质4-甲基咪唑未检出。与气相色谱法进行了比对,两者测定结果基本一致。试验结果表明,该方法准确度好、灵敏度高、重现性好,能够准确测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的含量。
王冰玉1，赵文英2，曹晓荣2，项曙光1,2
1. 青岛科技大学化工学院2. 齐鲁师范学院化学与化工学院
摘 要：建立了高效液相色谱（HPLC）外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色谱分析中,选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相;选用体积比为40∶60的乙腈-离子对试剂(溶液pH为3.5,内含16 mmol·L-1十二烷基硫酸钠和17mmol·L-1磷酸二氢钾)溶液为流动相进行等度洗脱;采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210nm。结果显示:咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑标准曲线的线性范围均为10～100mg·L-1,检出限（3S/N）分别为0.02,0.02,0.03mg·L-1。咪唑在20mg·L-1和100mg·L-1添加水平下的平均加标回收率分别为100%,99.2%,相对标准偏差（n=8）为0.27%。用本方法对同一批反应液不同反应阶段的9个样品中咪唑进行了测定,测定值为10.11%～10.71%;杂质2-甲基咪唑有检出,但低于测定下限;杂质4-甲基咪唑未检出。与气相色谱法进行了比对,两者测定结果基本一致。试验结果表明,该方法准确度好、灵敏度高、重现性好,能够准确测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的含量。
关键词：高效液相色谱;咪唑;2-甲基咪唑;4-甲基咪唑;咪唑生产工艺中反应液;
