水热合成纳米SnO₂的制备与表征

郑金凤^1,2,3，路新¹，杨国启^2,3，扈百直^2,3，罗文^2,3，章林¹，曲选辉¹

1. 北京科技大学新材料技术研究院2. 国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心3. 宁夏东方钽业股份有限公司

摘 要：以四氯化锡和氨水作为原料,采用水热合成法制备SnO₂纳米粉体。探讨反应溶液浓度、水热合成温度、水热合成时间和初始溶液p H值对纳米SnO₂粉体性能及形貌的影响规律,并确定最佳工艺参数,同时对水热合成过程中出现的SnO₂纳米棒异常现象进行初步分析。结果表明:采用水热合成法制备的SnO₂纳米粉体均为四方晶系金红石型结构,粉末粒径为5¹2 nm,呈近球形。在反应溶液浓度0.5².0 mol/L条件下,随反应溶液浓度升高,制备的粉体晶粒平均粒径呈线性增长;在水热合成温度160²20℃范围内,随温度升高,SnO₂粉体的平均粒径从5.1 nm增大到9.8 nm,在200℃时会出现降低;在水热合成时间6³0 h条件下,随反应时间延长,SnO₂粉体的平均粒径增大,在20 h时降低;随溶液p H值升高,制备的粉体晶粒平均粒径减小。在1.0 mol/L、p H值10的反应溶液中,在200℃保温20 h的工艺条件下进行水热合成反应,所制备的粉体平均粒径为5.5⁸.5 nm,粉体均匀性和分散性良好。

关键词：水热合成;SnO₂;纳米粉体;制备;粒径;