基于HILIC模式的超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中12种氨基糖苷类药物
来源期刊:分析试验室2018年第4期
论文作者:徐飞 王晓琳 李晓薇 丁双阳
文章页码:414 - 418
关键词:氨基糖苷类药物;亲水作用色谱;超高效液相色谱-串联质谱检测法;牛奶;
摘 要:利用低密度键合C18柱,在亲水作用色谱(HILIC)模式下,对氨基糖苷类(AGs)抗生素进行分离测定,建立了牛奶中12种AGs类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法采用乙腈、甲酸和水作为流动相,梯度洗脱,40℃柱温条件,整个反应体系中未使用离子对试剂。该方法在2505000μg/L范围内对庆大霉素和新霉素、1503000μg/L范围内对安普霉素和巴龙霉素以及在501000μg/L范围内对其它6种药物的线性关系良好。方法的检测限为20100μg/L,定量限为50250μg/L。201000μg/L浓度添加试验表明,样品中的平均添加回收率在60.9%109.2%之间,日内变异系数在6.8%15%之间,日间变异系数在3.2%18%之间。综上所述,本研究建立的AGs类抗生素残留检测方法能够为AGs类抗生素的残留监测提供有效的技术支持。
徐飞1,王晓琳2,李晓薇3,丁双阳3
1. 中国农业科学院饲料研究所2. 河南牧业经济学院3. 中国农业大学
摘 要:利用低密度键合C18柱,在亲水作用色谱(HILIC)模式下,对氨基糖苷类(AGs)抗生素进行分离测定,建立了牛奶中12种AGs类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法采用乙腈、甲酸和水作为流动相,梯度洗脱,40℃柱温条件,整个反应体系中未使用离子对试剂。该方法在2505000μg/L范围内对庆大霉素和新霉素、1503000μg/L范围内对安普霉素和巴龙霉素以及在501000μg/L范围内对其它6种药物的线性关系良好。方法的检测限为20100μg/L,定量限为50250μg/L。201000μg/L浓度添加试验表明,样品中的平均添加回收率在60.9%109.2%之间,日内变异系数在6.8%15%之间,日间变异系数在3.2%18%之间。综上所述,本研究建立的AGs类抗生素残留检测方法能够为AGs类抗生素的残留监测提供有效的技术支持。
关键词:氨基糖苷类药物;亲水作用色谱;超高效液相色谱-串联质谱检测法;牛奶;