QuEChERS前处理结合超高液相色谱-串联质谱法测定高硫蔬菜中16种氨基甲酸酯类农药残留

来源期刊：理化检验-化学分册2021年第1期

论文作者：周斌

文章页码：45 - 51

关键词：QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱法;氨基甲酸酯类农药;高硫蔬菜;

摘    要：采用QuEChERS结合超高液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定了洋葱、葱、韭菜、蒜薹、生姜和大蒜等6种高硫蔬菜中16种氨基甲酸酯类农药残留量。样品用冷冻后的乙腈涡旋提取,用无水硫酸镁及氯化钠盐析,用无水硫酸镁、N-丙基乙二胺（PSA）和C18对上层提取物进行分散固相萃取净化,待测液在优化的仪器工作条件下测定。在色谱分离中,选择Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作固定相,用不同比例的含0.1%（体积分数）甲酸的乙腈溶液（A）和0.1%甲酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源正离子（ESI+）和多反应监测（MRM）模式进行质谱分析。采用基质匹配标准溶液制作标准曲线,结果显示,16种农药的质量浓度均在一定的范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.1～20μg·kg^-1。对蒜薹进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为65.7%～112%,相对标准偏差（n=6）为1.5%～11%。按此方法分析了34批次高硫蔬菜,在其中2批洋葱中检出了乙霉威,其质量分数为0.040,0.178mg·kg^-1;1批生姜中检出仲丁威,其质量分数为0.092mg·kg^-1。