中药材中氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱-质谱分析
来源期刊：理化检验-化学分册2006年第11期
论文作者：李永库 徐远金
关键词：高效液相色谱-质谱; 固相萃取; 氨基甲酸酯农药; 中药材;
摘 要：建立了高效液相色谱-质谱联用技术,分析了10种中药材中痕量氨基甲酸酯类农药残留量的方法.结合二次质谱的特征碎片离子情况初步研究了氨基甲酸酯类农药的裂解规律,样品提取液经固相萃取及C18柱分离,以不同比例的乙腈和甲酸混合液作梯度洗脱,以保留时间和质荷比对各分离组分定性,用峰面积定量.结果表明,8种氨基甲酸酯类农药的浓度与其峰面积在一定范围内呈线性关系,各农药的检出限在2.5～5.0μg·L-1之间,加标回收率在87.7%～98.4%间,相对标准偏差在2.5%～5.7%之间.仅在所分析的10种中药材的一种中测得0.043 mg·kg-1的异丙威.
李永库1，徐远金1
(1.广西大学,糖业工程技术研究中心,南宁,530004;
2.广西亚热带生物资源保护利用重点实验室,南宁,530004)
摘要:建立了高效液相色谱-质谱联用技术,分析了10种中药材中痕量氨基甲酸酯类农药残留量的方法.结合二次质谱的特征碎片离子情况初步研究了氨基甲酸酯类农药的裂解规律,样品提取液经固相萃取及C18柱分离,以不同比例的乙腈和甲酸混合液作梯度洗脱,以保留时间和质荷比对各分离组分定性,用峰面积定量.结果表明,8种氨基甲酸酯类农药的浓度与其峰面积在一定范围内呈线性关系,各农药的检出限在2.5～5.0μg·L-1之间,加标回收率在87.7%～98.4%间,相对标准偏差在2.5%～5.7%之间.仅在所分析的10种中药材的一种中测得0.043 mg·kg-1的异丙威.
关键词:高效液相色谱-质谱; 固相萃取; 氨基甲酸酯农药; 中药材;
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