高分散钯炭纳米催化剂的制备及其分散度测试分析

郝燕^1,2，杨华¹，赵攀¹，王元宝¹，宋世理¹，席国喜¹

1. 河南师范大学化学化工学院2. 河南师范大学化学国家级实验教学示范中心

摘 要：以球状聚苯并噁嗪为载体,氯钯酸为前驱体,通过浸渍热解法制备钯炭纳米催化剂,用于苯甲醇氧化反应。通过一步热解法制备的钯炭纳米催化剂,利用氯钯酸前驱体和聚苯并噁嗪的强固载作用实现钯纳米颗粒均匀分布在载体上,平均直径约为2. 6 nm。该催化剂在苯甲醇氧化反应中,反应2 h即可实现反应物苯甲醇全部转化为产物苯甲醛,表现出良好的催化活性。基于Micromeritics AutoChem II 2920化学吸附仪分别采用CO脉冲法和H₂-O₂滴定法测定钯炭纳米催化剂金属分散度,并结合透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）等表征手段进一步测试催化剂分散度。结果显示,CO脉冲法测试结果与TEM和XRD测试结果吻合,而H₂-O₂滴定法测试结果偏高,高出约2%～4%,这是由于H₂-O₂滴定法存在氢溢流现象。根据CO脉冲法测试的金属分散度计算出钯炭纳米催化剂在苯甲醇氧化反应中的TOF值最高可达123 h^-1。

关键词：钯炭纳米催化剂;金属分散度;脉冲化学吸附;