固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水体中的12种类固醇激素
来源期刊:分析试验室2016年第9期
论文作者:马帅 冯晓元 王纪华 戴莹 王蒙 韩平
文章页码:1046 - 1051
关键词:固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱;类固醇激素;环境水;
摘 要:建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定环境水体中12种类固醇激素(雌酮、17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、乙炔基雌二醇、睾酮、雄烯二酮、甲基睾酮、孕酮、炔诺酮、孕二烯酮、左炔诺孕酮)的分析方法。样品经C18固相萃取柱净化和浓缩,采用多反应监测模式(MRM)进行分析。12种类固醇激素在1.0200.0μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r2均不低于0.992,方法检出限(S/N=3)为1.2287.5 ng/L。在5.0,50.0和200.0μg/L 3个添加水平下回收率为72.6111.9%,相对标准偏差(RSD)均不高于12%。方法适用于不同水体中多种类固醇激素的痕量分析。
马帅,冯晓元,王纪华,戴莹,王蒙,韩平
北京农业质量标准与检测技术研究中心农业部农产品质量安全风险评估实验室(北京)农产品产地环境监测北京市重点实验室
摘 要:建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定环境水体中12种类固醇激素(雌酮、17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、乙炔基雌二醇、睾酮、雄烯二酮、甲基睾酮、孕酮、炔诺酮、孕二烯酮、左炔诺孕酮)的分析方法。样品经C18固相萃取柱净化和浓缩,采用多反应监测模式(MRM)进行分析。12种类固醇激素在1.0200.0μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r2均不低于0.992,方法检出限(S/N=3)为1.2287.5 ng/L。在5.0,50.0和200.0μg/L 3个添加水平下回收率为72.6111.9%,相对标准偏差(RSD)均不高于12%。方法适用于不同水体中多种类固醇激素的痕量分析。
关键词:固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱;类固醇激素;环境水;