ICP-OES测定草酸氧钒中硅铁钼钾钠
来源期刊:钢铁钒钛2017年第4期
论文作者:成勇
文章页码:89 - 93
关键词:ICP-OES;草酸氧钒;元素分析;光谱干扰;基体效应;背景校正;
摘 要:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接同时测定草酸氧钒中0.001%0.100%硅铁钼钾钠的分析方法。试验考察了高浓度钒离子与草酸共存体系下光谱干扰、连续背景叠加和基体效应等干扰因素对测定的影响,总结得出草酸氧钒所产生的连续背景叠加和基体效应均对钾钠存在负干扰和对硅铁钼元素存在正干扰的试验结论,方法采用基体匹配和同步背景校正相结合措施消除草酸氧钒基体的影响。并且根据基体元素钒、碳对待测元素的光谱干扰试验,筛选出受到基体组分光谱干扰的候选谱线,从中优选得到了各元素适宜的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件。结果表明:背景等效浓度-0.000 3%0.000 3%,元素检出限0.000 1%0.000 3%(0.0050.015 mg/L),元素含量0.001%0.010%范围内RSD小于10%,含量0.010%0.050%范围内RSD小于5%,回收率91.6%109.4%,测定结果与ICP-MS对照一致。
成勇
攀钢集团研究院有限公司,钒钛资源综合利用国家重点实验室
摘 要:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接同时测定草酸氧钒中0.001%0.100%硅铁钼钾钠的分析方法。试验考察了高浓度钒离子与草酸共存体系下光谱干扰、连续背景叠加和基体效应等干扰因素对测定的影响,总结得出草酸氧钒所产生的连续背景叠加和基体效应均对钾钠存在负干扰和对硅铁钼元素存在正干扰的试验结论,方法采用基体匹配和同步背景校正相结合措施消除草酸氧钒基体的影响。并且根据基体元素钒、碳对待测元素的光谱干扰试验,筛选出受到基体组分光谱干扰的候选谱线,从中优选得到了各元素适宜的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件。结果表明:背景等效浓度-0.000 3%0.000 3%,元素检出限0.000 1%0.000 3%(0.0050.015 mg/L),元素含量0.001%0.010%范围内RSD小于10%,含量0.010%0.050%范围内RSD小于5%,回收率91.6%109.4%,测定结果与ICP-MS对照一致。
关键词:ICP-OES;草酸氧钒;元素分析;光谱干扰;基体效应;背景校正;