电感耦合等离子体质谱法测定钨钼矿中锗
来源期刊：冶金分析2018年第8期
论文作者：高小飞 倪文山 毛香菊 肖芳
文章页码：37 - 42
关键词：微波消解;电热板消解;锗;钨钼矿;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;
摘 要：钨钼矿石组分较为复杂,通常含有多种矿物,包括硅酸盐、硫化物、氧化物等,通常情况下较难溶解。实验发现,先采用氢氟酸微波消解样品,再加入硝酸-高氯酸-硫酸于高温电热板上加热继续溶解样品,至高温发烟形成湿盐后再用硝酸复溶,可使样品完全溶解。待样品溶液澄清后,以45.0ng/mL铼为内标,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对上清液中锗进行测定,可实现对钨钼矿中锗的测定。实验表明,锗的质量浓度在5100ng/mL范围内与锗的信号强度和内标元素信号强度的比值呈线性关系,相关系数为0.999 5,方法的检出限为0.006ng/mL。将实验方法应用于钼矿石标准物质、钨矿石标准物质以及实际钨钼矿石样品中锗的测定,标准物质测定值与认定值基本一致,测得结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为0.30%2.8%,根据DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》,计算出的重复分析相对偏差小于限值。在上述样品中加入锗标准溶液进行加标回收试验,回收率在93%106%之间。
高小飞1,2,3，倪文山1,2,3，毛香菊1,2,3，肖芳1,2,3
1. 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所2. 国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心3. 国土资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室
摘 要：钨钼矿石组分较为复杂,通常含有多种矿物,包括硅酸盐、硫化物、氧化物等,通常情况下较难溶解。实验发现,先采用氢氟酸微波消解样品,再加入硝酸-高氯酸-硫酸于高温电热板上加热继续溶解样品,至高温发烟形成湿盐后再用硝酸复溶,可使样品完全溶解。待样品溶液澄清后,以45.0ng/mL铼为内标,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对上清液中锗进行测定,可实现对钨钼矿中锗的测定。实验表明,锗的质量浓度在5100ng/mL范围内与锗的信号强度和内标元素信号强度的比值呈线性关系,相关系数为0.999 5,方法的检出限为0.006ng/mL。将实验方法应用于钼矿石标准物质、钨矿石标准物质以及实际钨钼矿石样品中锗的测定,标准物质测定值与认定值基本一致,测得结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为0.30%2.8%,根据DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》,计算出的重复分析相对偏差小于限值。在上述样品中加入锗标准溶液进行加标回收试验,回收率在93%106%之间。
关键词：微波消解;电热板消解;锗;钨钼矿;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;
