密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅矿石中痕量镓铟铊镉锗

来源期刊：冶金分析2018年第12期

论文作者：王佳翰 汤凯 向懋笔 陈凯 郭家泽 张亚峰

文章页码：19 - 25

关键词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;铅矿石;密闭消解;稀散元素;

摘    要：铅矿床具有较高品位的各种稀散元素,因此准确测定铅矿石中Ga、In、Tl、Cd、Ge,对于矿产资源的节约、开发利用等具有重要意义。采用密闭消解方式处理样品,同时在消解过程中加入H₂SO₄（1+4）并水浴加热以沉淀分离Pb基体,分别选择⁶⁹ Ga、¹¹⁵In、²⁰⁵ Tl、¹¹⁴ Cd、⁷² Ge作为分析同位素,¹⁰³ Rh为内标校正Ga、In、Cd、Ge,¹⁸⁷ Re为内标校正Tl,实现了电感耦合等离子体质谱法对铅矿石中痕量稀散元素Ga、In、Tl、Cd、Ge的测定。实验表明,采用标准（STD）模式测定,Ga、Tl、Cd的背景等效浓度比动能歧视（KED）模式高出一个数量级,而In、Ge的背景等效浓度和KED接近,因此确定采用KED模式测定Ga、Tl、Cd,采用STD模式测定In、Ge;对KED模式下He气流速进行了优化,确定He气流速为5.8mL/min。方法线性方程的相关系数均不小于0.999 2,Ga、In、Tl、Cd、Ge的方法检出限分别为0.052 0、0.039 2、0.019 6、0.021 2、0.043 7μg/g。采用实验方法测定铅矿石实际样品中Ga、In、Tl、Cd、Ge,测得结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.3%～5.0%,加标回收率为86%～112%。将实验方法应用于铅矿石标准物质中这5个元素的测定,所得结果与认定值吻合。