薄层色谱图像分析定量-高速逆流色谱法快速分离制备吴茱萸中的三个生物碱类化合物
来源期刊:分析试验室2014年第1期
论文作者:韦玮 周盈利 唐铁鑫 李雯婷 杨得坡 朱龙平 王冬梅
文章页码:109 - 112
关键词:薄层色谱图像分析定量法;高速逆流色谱法;吴茱萸;生物碱;
摘 要:建立了薄层色谱图像分析定量-高速逆流色谱法从吴茱萸甲醇提取物中快速分离制备吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱3个化合物的方法。采用数码相机对HSCCC溶剂系统上下相中的目标化合物进行TLC图像采集,使用积分软件OPSIA计算各溶剂系统对应的K值,筛选出最佳溶剂系统正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3:2.5:3.5:2,V/V)。取上相为固定相,下相为流动相,检测波长为254 nm,在主机转速860 r/min、流动相流速1.5 mL/min的条件下,一次性从300 mg样品中分离制备得到经1H-NMR和13C-NMR确证的吴茱萸碱(15.3mg)、吴茱萸次碱(10.1 mg)、吴茱萸卡品碱(20.7 mg),纯度分别为93.6%,97.3%和95.1%(HPLC法)。
韦玮1,周盈利1,唐铁鑫1,李雯婷1,杨得坡1,2,朱龙平1,2,王冬梅1
1. 中山大学药学院天然药物与中药研究所2. 广东省现代中药工程技术研究开发中心
摘 要:建立了薄层色谱图像分析定量-高速逆流色谱法从吴茱萸甲醇提取物中快速分离制备吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱3个化合物的方法。采用数码相机对HSCCC溶剂系统上下相中的目标化合物进行TLC图像采集,使用积分软件OPSIA计算各溶剂系统对应的K值,筛选出最佳溶剂系统正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3:2.5:3.5:2,V/V)。取上相为固定相,下相为流动相,检测波长为254 nm,在主机转速860 r/min、流动相流速1.5 mL/min的条件下,一次性从300 mg样品中分离制备得到经1H-NMR和13C-NMR确证的吴茱萸碱(15.3mg)、吴茱萸次碱(10.1 mg)、吴茱萸卡品碱(20.7 mg),纯度分别为93.6%,97.3%和95.1%(HPLC法)。
关键词:薄层色谱图像分析定量法;高速逆流色谱法;吴茱萸;生物碱;