高速逆流色谱与硅胶柱层析联用分离岩黄连中的2种原小檗碱型季胺生物碱
来源期刊:分析试验室2012年第1期
论文作者:梁镇然 蔡锐燕 蒋林 赵志敏 杨得坡 朱龙平 王冬梅
文章页码:98 - 101
关键词:高速逆流色谱;岩黄连;生物碱;
摘 要:建立了分离岩黄连2种生物碱的方法。岩黄连醇提物经溶剂萃取后的水相提取物,经过硅胶柱层析粗分离,对其中一个流分采用高速逆流色谱法,以正己烷-乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水-氨水(体积比为0.4:1.5:4:0.4:5:0.11)为两相溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,通过一次高速逆流色谱,即可从64.81 mg样品中分离得到9.28 mg纯度为97.0%的去氢碎叶紫堇碱(dehydrocheilanthifoline)和4.38 mg纯度为90.7%的脱氢异阿朴卡维汀(dehydroisoapocavidine),并通过与对照品HPLC保留时间的比较,以及ESI-MS测定分子量,确认了化合物的结构。该方法降低了反复的柱层析导致的样品损失,也为上述两种化合物的药理研究提供了物质基础。
梁镇然1,蔡锐燕1,蒋林1,赵志敏1,杨得坡1,2,朱龙平1,2,王冬梅1
1. 中山大学药学院天然药物与中药研究所2. 广东省现代中药工程技术研究开发中心
摘 要:建立了分离岩黄连2种生物碱的方法。岩黄连醇提物经溶剂萃取后的水相提取物,经过硅胶柱层析粗分离,对其中一个流分采用高速逆流色谱法,以正己烷-乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水-氨水(体积比为0.4:1.5:4:0.4:5:0.11)为两相溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,通过一次高速逆流色谱,即可从64.81 mg样品中分离得到9.28 mg纯度为97.0%的去氢碎叶紫堇碱(dehydrocheilanthifoline)和4.38 mg纯度为90.7%的脱氢异阿朴卡维汀(dehydroisoapocavidine),并通过与对照品HPLC保留时间的比较,以及ESI-MS测定分子量,确认了化合物的结构。该方法降低了反复的柱层析导致的样品损失,也为上述两种化合物的药理研究提供了物质基础。
关键词:高速逆流色谱;岩黄连;生物碱;