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固相萃取-气相色谱法检测海水中邻苯二甲酸二丁酯

来源期刊:分析试验室2019年第6期

论文作者:张悦 袁骐 黄冬梅 蒋玫 马丽艳 王云龙 王翠华

文章页码:660 - 664

关键词:邻苯二甲酸酯类;固相萃取;气相色谱;萃取条件;

摘    要:建立了检测海水中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的气相色谱分析方法。样品经玻璃纤维滤膜过滤,C18固相萃取柱富集,乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩后1 mL甲醇溶解定容,气相色谱氢火焰离子化检测器测定,外标法定量。本实验对洗脱液处理过程、溶剂选择、上样方式和洗脱液用量这些影响萃取效率的条件进行了优化。DBP含量在6~240 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R> 0. 995,加标量为30~60 ng/mL范围回收率为89. 9%~109. 8%,相对标准偏差3. 8%~4. 1%。方法检出限5 ng/mL,定量限10 ng/mL。对东山湾的海水样品进行测定,测定结果与当地地理水文条件及人类活动具有一定相关性。该方法适用于大批量处理样品。

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固相萃取-气相色谱法检测海水中邻苯二甲酸二丁酯

张悦1,2,3,袁骐3,黄冬梅3,蒋玫3,马丽艳3,王云龙3,王翠华3

1. 水产科学国家级教学示范中心(上海海洋大学)2. 上海海洋大学水产与生命学院3. 中国水产科学研究院东海水产研究所

摘 要:建立了检测海水中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的气相色谱分析方法。样品经玻璃纤维滤膜过滤,C18固相萃取柱富集,乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩后1 mL甲醇溶解定容,气相色谱氢火焰离子化检测器测定,外标法定量。本实验对洗脱液处理过程、溶剂选择、上样方式和洗脱液用量这些影响萃取效率的条件进行了优化。DBP含量在6~240 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R> 0. 995,加标量为30~60 ng/mL范围回收率为89. 9%~109. 8%,相对标准偏差3. 8%~4. 1%。方法检出限5 ng/mL,定量限10 ng/mL。对东山湾的海水样品进行测定,测定结果与当地地理水文条件及人类活动具有一定相关性。该方法适用于大批量处理样品。

关键词:邻苯二甲酸酯类;固相萃取;气相色谱;萃取条件;

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