超声萃取-流动注射液滴荧光增敏法测定苦荞中芦丁
来源期刊:理化检验-化学分册2019年第9期
论文作者:李小梅 秦君 翟红 王玉珍 冯锋 谷明 王海雁
文章页码:1046 - 1049
关键词:超声萃取;流动注射液滴荧光法;芦丁;苦荞;
摘 要:基于Al3+-芦丁形成络合物的荧光增敏特性,建立了超声萃取-流动注射液滴荧光增敏法测定苦荞中芦丁含量的方法。称取2.000 0g样品,加入10mL甲醇并搅拌均匀,超声振荡萃取15min,以6 000r·min-1转速离心5min后移出上层清液,重复此操作2次后合并3份上清液,旋转蒸发除去甲醇溶剂,用90%(体积分数)乙醇溶液溶解,过滤,加入0.1mol·L-1 Al(NO3)3溶液5μL后定容至10.0mL,静置60~70min。流动注射速率保持4~5mL·h-1,激发和发射波长分别为239,507nm时测定荧光强度。Al3+与芦丁的络合比为1∶2,Al3+-芦丁络合物的质量浓度与其荧光强度在0.10~5.00 mg·L-1内呈线性关系,检出限(3s)为0.02 mg·L-1,回收率在86.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.1%~6.1%之间。方法适合于苦荞中芦丁的常规检测。
李小梅,秦君,翟红,王玉珍,冯锋,谷明,王海雁
山西大同大学化学与环境工程学院
摘 要:基于Al3+-芦丁形成络合物的荧光增敏特性,建立了超声萃取-流动注射液滴荧光增敏法测定苦荞中芦丁含量的方法。称取2.000 0g样品,加入10mL甲醇并搅拌均匀,超声振荡萃取15min,以6 000r·min-1转速离心5min后移出上层清液,重复此操作2次后合并3份上清液,旋转蒸发除去甲醇溶剂,用90%(体积分数)乙醇溶液溶解,过滤,加入0.1mol·L-1 Al(NO3)3溶液5μL后定容至10.0mL,静置60~70min。流动注射速率保持4~5mL·h-1,激发和发射波长分别为239,507nm时测定荧光强度。Al3+与芦丁的络合比为1∶2,Al3+-芦丁络合物的质量浓度与其荧光强度在0.10~5.00 mg·L-1内呈线性关系,检出限(3s)为0.02 mg·L-1,回收率在86.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.1%~6.1%之间。方法适合于苦荞中芦丁的常规检测。
关键词:超声萃取;流动注射液滴荧光法;芦丁;苦荞;