液相色谱-串联质谱法测定蔬菜及其制品中5种农药残留量

来源期刊：理化检验-化学分册2014年第5期

论文作者：朱莉萍 高坤 朱涛 倪永付 闫秋成 王勇

文章页码：551 - 554

关键词：液相色谱-串联质谱法;蔬菜;农药;

摘    要：提出了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜及其制品中苯霜灵、灭多威、扑灭津、哒螨灵及吡螨胺等5种农药残留量的方法。蔬菜样品经含0.1%（体积分数）乙酸的乙腈及无水硫酸镁和无水乙酸钠提取并离心分离后,取上清液蒸干,用乙酸酸化的乙腈2mL溶解。将此溶液加入于PSA、C18与石墨碳黑混合吸附剂粉末中经涡旋混合的分散固相净化方法净化。以Hypersil GOLD-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的（A）甲醇和（B）甲酸-水（1+9）的混合液为流动相进行梯度洗脱,洗脱液用乙腈-水（2+8）混合液定容,进行MS测定。采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。5种农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）均为0.01mg·kg-1。加标回收率在86.1%⁹5.7%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.2%³.8%之间。