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QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中农药及抗生素的含量

来源期刊:理化检验-化学分册2017年第7期

论文作者:苗琼晨 聂晶 吴慧珍 钱鸣蓉 孙彩霞 李祖光

文章页码:745 - 752

关键词:高效液相色谱-串联质谱法;QuEChERS;蜂蜜;农药;兽药;

摘    要:样品经pH 4.0的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液稀释后,用乙酸-乙腈(1+19)混合溶液提取样品中农药及抗生素后,提取液中加入盐析剂分层,上清液放入盛有磁性C18和N-丙基乙二胺吸附剂的净化瓶中净化,采用Luna C18色谱柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈组成的混合液为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子源和多反应监测模式进行质谱分析。30种化合物的质量分数在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.34.1μg·kg-1之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在71.1%116%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.80%21%之间。

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QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中农药及抗生素的含量

苗琼晨1,聂晶1,吴慧珍1,钱鸣蓉2,孙彩霞2,李祖光1

1. 浙江工业大学化学工程学院2. 浙江省农业科学院质量标准研究所

摘 要:样品经pH 4.0的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液稀释后,用乙酸-乙腈(1+19)混合溶液提取样品中农药及抗生素后,提取液中加入盐析剂分层,上清液放入盛有磁性C18和N-丙基乙二胺吸附剂的净化瓶中净化,采用Luna C18色谱柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈组成的混合液为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子源和多反应监测模式进行质谱分析。30种化合物的质量分数在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.34.1μg·kg-1之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在71.1%116%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.80%21%之间。

关键词:高效液相色谱-串联质谱法;QuEChERS;蜂蜜;农药;兽药;

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