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QuEChERS-超高压液相色谱-串联质谱法检测黑胡椒中6种农药残留

来源期刊:分析试验室2018年第12期

论文作者:吴南村 刘春华 乐渊 张群 陈井清

文章页码:1431 - 1435

关键词:黑胡椒;农药;QuEChERS;超高压液相串联质谱;

摘    要:建立了QuEChERS结合超高压液相串联质谱法测定黑胡椒中咪鲜胺、阿维菌素、吡虫啉、啶虫脒、烯酰吗啉和除虫脲6种农药残留的方法。样品采用乙腈提取,提取液经吸附剂净化后经高效液相色谱分离,使用电喷雾离子源在多反应监测模式下检测。对比了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、C18在不同用量下的净化效果,结果表明,使用50 mg PSA,50 mg GCB,100 mg C18和150 mg无水M gSO4混合吸附剂能够有效满足方法的净化要求。6种农药均采用外标法定量,基质标准溶液在0. 002~0. 2 mg/L范围内线性良好(R> 0. 999)。在0. 02,0. 1,0. 5 mg/kg 3个添加水平下回收率为72. 2%~92. 0%,RSD均小于15%,定量限均为5μg/kg。方法可同时检测黑胡椒中咪鲜胺、阿维菌素、吡虫啉等6种农药残留。

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QuEChERS-超高压液相色谱-串联质谱法检测黑胡椒中6种农药残留

吴南村1,2,刘春华1,2,乐渊1,2,张群1,2,陈井清1

1. 中国热带农业科学院分析测试中心2. 海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室

摘 要:建立了QuEChERS结合超高压液相串联质谱法测定黑胡椒中咪鲜胺、阿维菌素、吡虫啉、啶虫脒、烯酰吗啉和除虫脲6种农药残留的方法。样品采用乙腈提取,提取液经吸附剂净化后经高效液相色谱分离,使用电喷雾离子源在多反应监测模式下检测。对比了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、C18在不同用量下的净化效果,结果表明,使用50 mg PSA,50 mg GCB,100 mg C18和150 mg无水M gSO4混合吸附剂能够有效满足方法的净化要求。6种农药均采用外标法定量,基质标准溶液在0. 002~0. 2 mg/L范围内线性良好(R> 0. 999)。在0. 02,0. 1,0. 5 mg/kg 3个添加水平下回收率为72. 2%~92. 0%,RSD均小于15%,定量限均为5μg/kg。方法可同时检测黑胡椒中咪鲜胺、阿维菌素、吡虫啉等6种农药残留。

关键词:黑胡椒;农药;QuEChERS;超高压液相串联质谱;

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