稀有金属 2006,(S1),155-157 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2006.s1.039
分级时效对热轧态C194合金性能的影响
刘凯 谢水生 程镇康
江西理工大学材料学院,江西理工大学材料学院,北京有色金属研究总院,浙江宁波兴业电子铜带有限公司 江西赣州341000,江西赣州341000,北京100088,浙江宁波315301
摘 要:
研究了热处理条件对C194 (Cu-2.3Fe-0.12Zn-0.03P) 合金电导率及抗拉强度的影响。结果表明:采用常规的时效处理工艺, 其抗拉强度很难达到性能要求, 而对固溶 (850℃×1 h) 后的C194合金予以两次形变时效 (525℃×3.5 h和420℃×3.5 h) 后形成了铜基体上分布着大小不同第二相颗粒配合的组织, 显著提高了合金的综合性能, 合金的最终性能电导率为57%IACS, 抗拉强度为570.43 MPa。
关键词:
引线框架 ;C194合金 ;分级时效 ;电导率 ;抗拉强度 ;
中图分类号: TG113.2
收稿日期: 2006-08-15
基金: 国家863计划资助项目 (2002AA3Z1410); 江西省自然基金资助项目 (550033);
Effect of Step Aging Treatment on Hot Rolled Plate of C194
Abstract:
Effects of heat treatment conditions on electrical conductivity and tensile strength of C194 (Cu-2.3Fe-0.12Zn-0.03P) alloy were studied.The results show that it is difficult to improve the tensile strength by usual aging treatment. The second phase distributes to alloy′s body by two step aging (525 ℃×3.5 h and 420 ℃×3.5 h) after solid solution treatment (850 ℃×1 h) , the integrated properties of C194 alloy can been enhanced remarkably, the final properties of alloy are: 57%IACS and 570.43 MPa.
Keyword:
lead frame;C194 alloy;step aging;electrical conductivity;tensile strength;
Received: 2006-08-15
引线框架材料是半导体元器件和集成电路封装的主要材料之一, 在集成电路中引线框架和封装材料起着固定芯片, 保护内部元件, 传递电信号并向外散发元件热量的作用, 是集成电路的关键部件。 随着集成电路向高密度, 小型化, 多功能化发展, 要求引线框架材料的厚度更薄, 导电性和强度更高。 铜及铜合金以其优良的导电导热性及低廉的价格而被广泛地用于集成电路做引线框架材料, 因此必须加快进行铜合金框架材料的研究和开发
[1 ,2 ,3 ,4 ,5 ]
。 本文研究了热处理条件对C194 (Cu-2.3Fe-0.12Zn-0.03P) 合金电导率及抗拉强度的影响, 以期得到提高合金综合性能的有效途径。
1 实验材料与方法
试验材料为宁波兴业集团提供的热轧板 (热轧温度为860 ℃) , 其合金成分 (%, 质量分数) Cu-2.3Fe-0.12Zn-0.03P。
冷变形在Φ185 mm×250 mm不可逆轧机上进行。 在SX-4-10型箱式电阻炉中分别进行固溶和时效处理。 时效后试样用25% H2 SO4 溶液酸洗。 试样尺寸为100 mm×15 mm×2.5 mm, 7501型涡流导电仪测导电率, WDW3200微机控制电子万能试验机测力学性能。 金相试样经抛光后用FeCl3 20%+HCl10%溶液腐蚀, 在E-77Z光学显微镜上观察组织形貌。 试样在XL30W/TWP扫描电镜上进行显微分析。
2 结果与分析
固溶处理
[6 ]
能使合金元素在高温下充分溶解于铜基体中, 迅速冷却, 而不让合金元素析出, 使合金元素在铜中的溶解度达到最大。 因此, 先对热轧板进行固溶处理, 工艺为850 ℃×1 h水淬。 固溶后的金相组织如图1所示, 可见晶体内未溶的第二相很少, 说明采用的固溶工艺基本上可使合金中的Fe及P元素固溶于Cu基体中。
时效前冷变形可以大大增加合金内部位错、 空位等缺陷的数量和密度, 造成点阵畸变及内能升高, 为析出相形核及生长提供有利条件, 因此, 时效前通常先对合金施以较大的冷变形
[7 ,8 ]
。 合金固溶加75%的冷轧后在不同温度下时效3.5 h (炉冷) 后, 电导率与抗拉强度的变化曲线如图2所示。 可见, 合金在450~550 ℃温度范围内时效时, 随着时效温度的提高, 合金强度与电导率也逐渐升高, 525 ℃时效的电导率与抗拉强度最高。 这是由于在该温度下, 溶质原子扩散能力增强, 第二相析出速度较快, 使固溶元素大幅减少, 以及析出相弥散分布
[9 ]
。 525 ℃时效后合金的导电率为56.87%IACS, 抗拉强度为343 MPa。
图1 合金固溶处理后的金相组织 Fig.1 Photo of sample after solid solution
图2 时效温度对合金导电率与抗拉强度的影响 (时效时间3.5 h, 炉冷) Fig.2 Aging temperature against conductivity and tensile strength (aging time 3.5 h, cooling with furnace)
图3 分级时效工艺流程图 Fig.3 Technique of step aging
单一的时效工艺难以满足C194合金性能要求, 尤其是抗拉强度的要求。 为此, 探讨分级时效对合金性能的影响, 其工艺流程见图3。
合金冷变形后在525 ℃进行一次时效的目的是获得较高的电导率, 而在较低的温度 (420 ℃) 进行二级时效时, 由于时效前施以较大冷变形引入了大量位错, 促进形核及第二相更加弥散分布, 从而获得高的抗拉强度
[10 ]
。 时效后合金的电导率为55.77%IACS, 抗拉强度为464 MPa。 为了满足框架材料的不同规格要求, 对合金进行进一步精整冷轧, 再检测合金的力学性能, 此时二级时效后的合金电导率为56.68%IACS, 抗拉强度为629 MPa, 而未进行二级时效的合金电导率仅为51.40%IACS, 抗拉强度为476 MPa。 实验数据进一步证实了二级时效可使合金达到较好的综合性能, 尤其提高了抗拉强度。 图4是二级时效试样的形貌, 可以看出基体上分布着少量的第二相, 颗粒大小有一定的差距, 因为第二相颗粒多加上时效温度降低, 再结晶晶粒减少。
为了进一步消除材料的残余应力并提高电导率, 合金精整冷轧后在不同温度回火2 h后, 电导率与抗拉强度的变化曲线如图5。 可见, 随着回火温度的升高, 抗拉强度降低, 而电导率提高, 但变化幅度没有抗拉强度的大。 从综合性能考虑, 330 ℃×2 h回火可使产品达到较好的综合性能。 最终产品的性能为: 电导率达到57%IACS, 抗拉强度达到570.43 MPa。
图4 二次时效试样组织 Fig.4 Sample photo after second aging
图5 回火温度对合金电导率与抗拉强度的影响 (回火时间2 h, 炉冷) Fig.5 Temper temperature against conductivity and tensile strength (temper 2 h, cooling with furnace)
3 结 论
1. Cu-2.3Fe-0.12Zn-0.03P合金热轧板经850 ℃固溶处理后, 在525 ℃时效可获得较高的电导率和抗拉强度。
2. 时效前冷变形对合金性能有很大的影响, 可促进析出相形核和生长, 使合金的电导率和抗拉强度显著提高。
3. 一次形变时效不能达到所需性能要求, 经过两次形变时效 (525和420 ℃) 可获得较高的电导率和抗拉强度, 分别可达56.68%IACS和629 MPa。
4. 330 ℃回火消除残余应力后, 带材的电导率达到57%IACS, 抗拉强度达到570.43 MPa。
参考文献
[1] 汪黎, 孙扬善, 等.我国引线框架铜基材料的市场需求与国产化策略[J].世界有色金属, 2004, (8) :16.
[2] 龙乐.IC封装用铜合金引线框架及材料[J].电子与封装, 2003, 3 (5) :33.
[3] 陈文革, 王纯, 等.集成电路用金属铜基引线框架材料和电子封装材料的研究和发展[J].材料导报, 2002, 16 (7) :33.
[4] 柳瑞清, 王晓娟, 等.铜合金引线框架材料的研究现状与发展[J].江西冶金, 2003, 23 (6) :81.
[5] Randall M.German powder metallurgy processing of thermal man-agement, materialsfor microelectronic applications[J].InternationalJournal of Powder Metallurgy, 1994, 30 (2) :205.
[6] (日) Noriyuki Nomoto.具有高导电和优良耐热性的铜铁合金C194-ESH的生产方法[J].铜加工, 2003, 1:20.
[7] 袁振宇, 董企铭, 等.时效对Cu-Fe-P合金显微硬度及导电率的影响[J].热加工工艺, 2002, (3) :33.
[8] 董企铭.双重时效对Cu-Fe-P合金组织和性能的影响[J].金属热处理, 2005, 30:182.
[9] 袁振宇, 董企铭, 等.时效对Cu-Cr-Zr合金显微硬度及导电率的影响[J].洛阳工学院学报, 2002, 23 (1) :8.
[10] 王东峰, 康布熙, 等.时效处理对Cu-Fe-P合金硬度和导电率的影响[J].洛阳工学院学报, 2002, 23 (3) :10.