高氯酸-氟化氢铵-硝酸密闭消解电感耦合等离子体质谱法测定页岩中稀土元素

刘立平¹，董学林^2,3，何海洋²，仇秀梅²，宋洲²，朱丽华³

1. 湖南省地质测试研究院2. 国土资源部稀土稀有稀散矿产重点实验室湖北省地质实验测试中心3. 华中科技大学

摘 要：通过对页岩中稀土元素（REE）含量特征及稀土分布模式的探讨,可以了解页岩矿区的沉积环境特征及物质来源信息,因此有必要建立稀土元素准确定量分析方法。页岩样品组成复杂、有机质含量高,样品的完全消解是准确测定其稀土含量的基础。在采用X射线衍射法对样品进行组成分析的基础上,利用氟化氢铵在加热过程中可分解产生氢氟酸的特性,采用高氯酸、氟化氢铵、硝酸密闭消解样品,以电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行测定,实现了对页岩中稀土元素的测定。在上述优化的实验条件下对稀土混合标准溶液系列进行测定,结果表明,各稀土元素质量浓度在1～100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999 6,方法检出限为0.002～0.473μg/g。将实验方法应用于页岩标准物质中稀土元素的测定,测定值与认定值吻合,相对误差的绝对值不大于6.77%。采用实验方法对页岩实际样品进行测定,测得结果的相对标准偏差（RSD,n=6）均低于10%。将实验方法与密闭高温高压溶样ICP-MS进行对照分析,二者结果基本一致。

关键词：页岩;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;密闭消解;稀土;高氯酸;氟化氢铵;