简介概要

Mg-Y-Nd-Zr合金均匀化处理工艺及微观组织的研究

来源期刊：稀有金属2008年第6期

论文作者：李永军张奎宋薇邹京滨张凯赵欣李兴刚

关键词：Mg-Y-Nd-Zr合金; 均匀化处理; 微观组织;

摘要：对MR-Y-Nd-Zr合金铸锭在不同温度和时间下进行均匀化处理.采用金相显微镜、X射线衍射和扫描电镜及能谱分析仪对合金不同状态下的微观组织和成分进行观察分析.结果表明,合金基体中的金属间化合物以灰色条块状的富Y相和黑色颗粒状的富Nd相为主;均匀化处理后,合金中的富Y相基本上能够完全分解并扩散到基体中,合金在530和547℃经过不同时间的处理后,富Nd相的分布状态基本上没有变化;合金中存在的大量高熔点稀土化合物相起到了阻碍晶粒长大的作用;547℃×6 h可以作为Mg-Y-Nd-Zr合金制定均匀化处理工艺的参照.

稀有金属 2008,32(06),679-683 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2008.06.004

Mg-Y-Nd-Zr合金均匀化处理工艺及微观组织的研究

张奎李兴刚赵欣张凯邹京滨宋薇

北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室

东北轻合金有限责任公司

摘要：

对Mg-Y-Nd-Zr合金铸锭在不同温度和时间下进行均匀化处理, 采用金相显微镜、X射线衍射和扫描电镜及能谱分析仪对合金不同状态下的微观组织和成分进行观察分析。结果表明, 合金基体中的金属间化合物以灰色条块状的富Y相和黑色颗粒状的富Nd相为主;均匀化处理后, 合金中的富Y相基本上能够完全分解并扩散到基体中, 合金在530和547℃经过不同时间的处理后, 富Nd相的分布状态基本上没有变化;合金中存在的大量高熔点稀土化合物相起到了阻碍晶粒长大的作用;547℃×6h可以作为Mg-Y-Nd-Zr合金制定均匀化处理工艺的参照。

关键词：

Mg-Y-Nd-Zr合金;均匀化处理;微观组织;

中图分类号： TG146.22

收稿日期：2007-09-10

基金：国家“十一五”科技支撑计划 (2006BAE04B01);国家高科技研究发展计划 (863计划) (2006AA03Z503) 资助项目;

Homogenizing and Microstructure of Mg-Y-Nd-Zr Alloy

Abstract：

In this paper, homogenizing of ingots of Mg-Y-Nd-Zr alloy at different temperatures and times were carried out. Optical microscope, X-ray diffraction (XRD) , scanning electron microscope (SEM) and energy dispersive spectrometer (EDS) were used to observe and analyze microstructure and ingredient of interphase of the alloy. The results indicated that in the alloy the precipitated phases as gray strips in shape mainly were rich in Y phases Mg24Y5 and that as black particle in shape were rich in Nd phases Mg12Nd; After 530 ℃×36 h or 547 ℃×6 h treatment, the phases which mainly contained Y element mostly decomposed and diffused into the matrix, while the phases which mainly contained Nd element still kept the distribution no changing. A number of Mg-RE compounds existed in the alloy, which have high thermal stabilities, discouraged the grain size of the alloy from growing. For Mg-Y-Nd-Zr alloys, 547 ℃×6 h could be as a reference to design a homogenizing.

Keyword：

Mg-Y-Nd-Zr alloy; uniform heat treatment; microstructure;

Received： 2007-09-10

大多数镁合金属于密排六方结构, 只有4个独立的滑移系, 塑性变形能力较差, 室温变形加工困难。另外, 镁合金铸造时冷却速度快, 铸锭难以得到完全平衡的组织, 基体中存在粗大的枝晶和枝晶偏析在变形过程中会形成带状组织, 降低合金制品的性能 ^[1,2,3,4,5] 。对于以稀土作为主要合金元素的耐热镁合金, 稀土元素与基体形成的高熔点化合物, 产生偏析后不易分解和扩散, 因此适宜的均匀化处理工艺对后续的变形加工尤为重要。本文以Mg-Y-Nd-Zr高强耐热镁合金作为研究对象, 对其铸态试样在不同温度和时间下进行均匀化处理, 分析不同均匀化处理条件对合金组织结构的影响, 制定出对Mg-Y-Nd-Zr合金较为适合的均匀化处理工艺, 并为Mg-RE系镁合金均匀化处理工艺的制定提供参考。

1 实验

1.1 合金的制备

实验合金采用工业纯镁 (二级) 、金属钇 (Y>99%) 、金属钕 (Nd>99%) 和Mg-30Zr中间合金为原料, 先将镁锭在感应加热炉中熔化并加热至800 ℃左右, 将装有金属钇和金属钕的铁制吊篮迅速没入金属液面以下, 继续升温至850 ℃左右, 保温20 min后加入Mg-30Zr中间合金, 用不锈钢棒搅拌5 min左右, 静置10 min, 待熔体温度至750 ℃左右时在金属模中进行浇注 (实验用RJ-2号熔剂对熔体进行保护) 。

1.2 均匀化处理制度的确定

均匀化处理除了满足合金热变形的温度需要以外, 还可以消除铸锭内的成分偏析, 使合金组织成分均匀, 在塑性变形前, 镁合金一般都要在不同温度下进行均匀化处理, 以保证塑性变形的顺利进行及变形产品的质量。

1.2.1 相图法从Mg-Y和Mg-Nd二元合金相图 (图1) 中可知, 其最低的固相转变温度分别为566和548 ℃。在保证合金铸锭不发生过烧和重熔的情况下, 为了获得最好的均匀化处理效果, 一般处理温度比固相线低10 K左右 ^[5,7] 。以Mg-Nd二元相图的最低固相转变温度作为参考, 取合金的均匀化处理温度为530 ℃, 由于Mg-RE系合金中偏聚的金属间化合物主要是高熔点的稀土化合物, 其分解扩散的速度很慢 ^[4,5] , 处理时间选为24, 30和36 h。

1.2.2 DSC (差示扫描量热法) 法从对图2中DSC曲线的分析结果可以看出, 合金在升温和降温过程中, 在547和530 ℃左右吸放热的速率发生迅速改变, 这必然伴随着金属间化合物的分解与合成, 而均匀化处理是为了使合金中偏聚的金属间化合物分解后熔入基体中形成均匀单一的组织, 为合金随后的变形加工提供组织保证。由此可设定合金的均匀化处理温度为547 ℃, 时间分别为6, 12和18 h。

图1 Mg-Y (a) 和Mg-Nd (b) 二元合金相图

Fig.1 Mg-Y and Mg-Nd binary phase diagram

图2 铸态合金的DSC曲线

Fig.2 DSC curves of as-cast alloy

1.2.3 实验方法用线切割从合金铸锭横向切片的中间部分截取10 mm×10 mm×10 mm方形试样若干, 并分别在上述两种方法确定的温度和时间下进行均匀化处理。将处理后的试样进行粗磨、精磨和抛光, 用4vol%的硝酸酒精溶液腐蚀后烘干。在Zeiss光学显微镜和扫描电镜上对合金的微观组织进行观察, 用X射线衍射仪和能谱分析仪对合金组织中的相成分进行分析。

2 结果与分析

稀土元素含量较高的镁合金 ^[6,7,8,9] , 在铸造时由于降温较快, 稀土元素与α-Mg基体所形成的高熔点的稀土化合物, 由于来不及在熔体中充分扩散, 而在晶界处发生偏聚, 形成粗大的条块状组织 (图3 (a) ) , 造成合金铸锭的成分偏析。由EDS能谱分析 (图5) 的结果可知, 合金基体中的金属间化合物主要由呈灰色条块状分布的富Y相和呈黑色点状分布的富Nd相组成 (图3 (b) ) , 金属间化合物中Mg/Y和Mg/Nd的原子个数比分别为2.61和7.52,

图3 合金的微观组织

Fig.3 Microstructure of alloy

(a) As-cast alloy; (b) 530 ℃×24 h; (c) 530 ℃×30 h; (d) 530 ℃×36 h

图4 合金基体的能谱分析结果

Fig.4 EDS results of matrix of the alloy

(a) As-cast alloy; (b) 530 ℃×36 h

图5 合金经530 ℃×24 h处理后金属间化合物的能谱分析结果

Fig.5 EDS results of the precipitated phases in alloy after 530 ℃×24 h

(a) Y phase; (b) Nd phase

经X射线衍射分析 (图6) 可知, 基体中呈灰色条块状分布的金属间化合物主要由Mg₂₄Y₅相组成, 而呈黑色颗粒状分布的金属间化合物则主要由Mg₁₂Nd相组成。在530 ℃下经过不同时间的均匀化处理后, 合金组织中原来呈连续分布的金属间化合物逐渐变成点状和孤岛状 (图3 (c) ) , 当处理时间继续延长至36 h后, 合金基体中原来呈灰色条块状分布的富Y相基本上完全分解并扩散到基体中, 基体中的含Y量有较大增加, 而黑色点状的富Nd相只有少量分解扩散到基体中, 基体中的含Nd量有所增加, 未分解的富Nd相在晶界附近整体上呈离散点状分布 (图3 (d) 及图4) 。

图6 铸态合金的X射线衍射结果

Fig.6 X-ray diffraction of as-cast alloy

均匀化处理温度为547 ℃时, 经过6 h处理, 合金组织中呈灰色条块状分布的富Y相基本上完全分解并扩散到基体中 (图7 (a) ) 。而呈黑色点状分布的富Nd相, 随着均匀化处理时间 (12, 18 h) 的延长, 其分布状态基本上变化不大 (图7 (b, c) ) , 与经过530 ℃×36 h 处理后合金基体中富Nd相的分布状态相似。此外, 合金经不同温度和时间处理后, 基体中仍然有大量未分解的高熔点稀土化合物, 沿晶界处呈离散点状分布, 对晶粒起到较好的钉扎作用, 阻碍了晶粒的长大, 合金的晶粒尺寸没有明显的变化 (图3, 7) 。