电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯氧化镁粉中金属杂质元素
来源期刊:冶金分析2018年第10期
论文作者:李坦平 谢华林 袁龙华
文章页码:16 - 22
关键词:电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS);高纯氧化镁粉;金属杂质元素;反应气;质量转移;
摘 要:基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法建立了准确可靠分析高纯氧化镁粉中金属杂质元素的新方法。ICP-MS/MS通过启用新的质量过滤装置,在氧化镁基质的金属杂质元素测定过程中,能有效减少多原子干扰。采用He为碰撞气,O2以及NH3/He混合气为反应气,对比了在单四极杆(SQ)模式和串联四极杆(MS/MS)模式下消除干扰的效果。采用He碰撞模式无法消除一些特殊的质谱干扰,特别是双电荷离子干扰;然而,将分析物转移为氧化物离子或团簇离子,能实现待测元素的无干扰分析,并能获得极低的检出限,通过加标回收实验评估了方法的准确性。结果显示,方法的检出限为0.4665.9ng/L。各元素的线性相关系数(R2)均不小于0.999 8,真实样品的加标回收率为93%108%,相对标准偏差为1.6%4.4%。方法完全能用于高纯氧化镁粉中金属杂质元素的实时监控。
李坦平1,谢华林2,袁龙华1
1. 湖南工学院新型建筑材料研究院2. 长江师范学院武陵山片区绿色发展协同创新中心
摘 要:基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法建立了准确可靠分析高纯氧化镁粉中金属杂质元素的新方法。ICP-MS/MS通过启用新的质量过滤装置,在氧化镁基质的金属杂质元素测定过程中,能有效减少多原子干扰。采用He为碰撞气,O2以及NH3/He混合气为反应气,对比了在单四极杆(SQ)模式和串联四极杆(MS/MS)模式下消除干扰的效果。采用He碰撞模式无法消除一些特殊的质谱干扰,特别是双电荷离子干扰;然而,将分析物转移为氧化物离子或团簇离子,能实现待测元素的无干扰分析,并能获得极低的检出限,通过加标回收实验评估了方法的准确性。结果显示,方法的检出限为0.4665.9ng/L。各元素的线性相关系数(R2)均不小于0.999 8,真实样品的加标回收率为93%108%,相对标准偏差为1.6%4.4%。方法完全能用于高纯氧化镁粉中金属杂质元素的实时监控。
关键词:电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS);高纯氧化镁粉;金属杂质元素;反应气;质量转移;